Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Len upozornenie SWIM kdesi na clearwebe zistil, že konkrétne kvapaliny na "šetrenie štetcov" obsahujú predovšetkým nitroetán a nie je príliš drahý.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Vitajte na stránke .
Na fóre sa nachádza vlákno o syntéze nitroetánu
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Použil som prísadu na obohatenie paliva Nipron ®™ cas 79-24-3 čistý nitroetán na báze 100 ml s octanom amónnym a benzldehydom na výrobu p2np zdalo sa mi to v poriadku len ťažko kryštalizovalo. len som hodil malú kocku dusíka, aby to bolo dostatočne studené
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Môžete mi povedať všetky kroky syntézy s octanom amónnym

Koľko ml octanu amónneho ste použili?

Použili ste kyselinu octovú?
Čas refluxu?
výťažok?

Vopred ďakujem
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Nemôžem zohnať cyklohexylamín ani butylamín, ale môžem zohnať octan amónny.
Urobím 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu a 25 ml kyseliny octovej.
Koľko octanu amónneho budem potrebovať?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Prečo ich nemôžete získať?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Katalýza acetátu amónneho v nadbytku nitroetánu

Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amónneho (1,0 g) v nitroetáne (20 ml) sa zahrieval 5 h na reflux. Po ochladení a odstránení rozpúšťadla sa zvyšok prečistil stĺpcovou chromatografiou na silikagéle 60 N (neutrálny; hexán-chloroform, 2:1, v/v), potom sa rekryštalizoval z hexánu a získal sa 1-fenyl-2-nitropropén ako svetložltý kryštál s hmotnosťou 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Ďakujeme. Túto metódu som si prečítal aj v predchádzajúcich odpovediach.

A niekto v odpovediach povedal:





Pochopil som to tak, že ak pridám kyselinu octovú, nebudem potrebovať vysokú teplotu a čas syntézy sa skráti.


Ak by som urobil rovnaké množstvo, ako je uvedené vo vlákne
100 ml benzaldehydu
100 ml nitroetánu
25 ml kyseliny octovej
?? Octan amónny

koľko octanu amónneho budem potrebovať?




Odborníci potrebujú vašu pomoc, prosím @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Dobrý deň. No, octan amónny funguje ako iné Lewisove zásady (ako cyklohexylamín a butylamín). Takže musíte vziať približne 4 g v súlade s približným molárnym pomerom. Týmto množstvom si nie som istý. Stojí za to overiť si to v menšej dávke syntézy, napríklad 10 g.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Koľko octanu amónneho a GAA je potrebné pridať do
10 g benzaldehydu a
10 g nitroetánu

vopred ďakujem
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Do banky som dal 10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetánu, 2,5 ml GAA a 4 g octanu amónneho

Zahrievanie pri 60-70 °C počas 4 hodín. Po ochladení na izbovú teplotu sa vytvorili dve vrstvy, na dne žltá vrstva a na vrchu biela vrstva. Vložil som ju na 2 hodiny do ľadového kúpeľa (nemám teraz prístup k mrazničke) a neboli tam žiadne kryštály, len olejová vrstva zhrubla. Vrchnú vrstvu som vyhodil , prilial som 10 ml destilovanej vody a chladil som v ľadovom kúpeli 5 hodín. Nič sa nestalo, len vodná vrstva sa stala priehľadnou.
Vodná vrstva sa zlikvidovala a nalialo sa 10 ml IPA. Nevznikli žiadne vrstvy, iba jedna žltá vrstva.
Umiestnila sa do mrazničky na 10 hodín a neobjavili sa žiadne kryštály.


Je v mojej metóde niečo zlé?
Ospravedlňujem sa za svoju zlú angličtinu
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Už sa to vykryštalizovalo? Organická vrstva, ktorá je na dne, je dobrým ukazovateľom toho, že reakcia prebehla, najmä ak hovoríte, že je žltá, ak by tam bol nezreagovaný nitroetán, plával by na vrchu vody. možno by to chcelo viac alebo menej rozpúšťadla. ďalšia vec, ktorú môžete skúsiť, je zasiať akýkoľvek kryštál, napríklad NaCl po vychladnutí cez noc. Malé množstvo jemne rozdrveného ľadu by to tiež mohlo urobiť po dobrom vychladení.
Primárne amíny sa dajú získať z komerčne dostupných aminokyselinových doplnkov extrakciou na báze kyseliny
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Na hladine vody plávalo trochu oleja
A bol tam cítiť benzaldehyd




Tento obrázok po štyroch hodinách zahrievania
BZ64Ma0gxb


Potom oddeľte vodnú vrstvu, nalejte IPA a dajte ju na 10 hodín do mrazničky

4fPpdAEDWT


A toto je po pretrepaní
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Neobjavili sa žiadne kryštály, potom som odparil PA pri izbovej teplote, pridal 2,5 ml kyseliny octovej a vložil do vodného kúpeľa pri 80°
Ev8PhZi7cF


Myslím, že to vyhodím a skúsim to znova
Mám dať viac kyseliny octovej, napríklad 6 ml?
(10 ml benzaldehydu, 10 ml nitroetánu, 6 ml GAA a 3 g octanu amónneho)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Myslím, že by ste mali zvážiť tradičný katalyzátor, ako som povedal, môžete ho získať z aminokyselinových doplnkov. tiež, ak je možnosť, zvolil by som skôr nižšiu teplotu a viac času ako spätný chod.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Vďaka, budem sa na to pozerať.


A ak nebudem môcť byť trpezlivý, skúsim druhú možnosť
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, nemali by ste.

Odporúčal by som počas kryštalizácie vložiť do roztoku p2np v IPA sklenenú tyčinku alebo niečo podobné. Vytvára centrá kryštalizácie a môže vám pomôcť. Váš postup znie správne.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Môžem použiť nitrometán namiesto nitroetánu?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Nie je určené pre P2NP.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Po úspešnom vykonaní syntézy, ako bola znázornená v prvom videu, mám teraz záverečnú otázku:
Čo zostáva okrem produktu? Ako ho môžem recyklovať?
Môj materský lúh má dve vrstvy, ťažšiu tmavočervenú olejovú vrstvu a vrchnú svetložltú vrstvu, predpokladám, že ide o zmes IPA a vody, z ktorej by som mohol vydestilovať IPA.
Je spodná tmavočervená vrstva tiež ešte použiteľná? Alebo je to len odpad?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Znie to, akoby vám zostalo nitro, materská kvapalina by mala byť jednofázová a ak je už červená, je viac ako pravdepodobné, že je spotrebovaná. mohli by ste pridať ipa, aby sa všetko homogenizovalo, a hodiť do mrazničky
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Dobre, ale čo ak ste to už urobili dvakrát a zisk vo výťažku sa vám zdá zanedbateľný?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Bol to materský lúh dvoch syntéz, z ktorých prvá dala pekné čisté žlté kryštály a druhá skôr tak trochu nečisté. Akoby bol P2NP skladovaný príliš dlho. Určite musím urobiť rekryštalizáciu, kým ho budem môcť použiť. Druhá syntéza sa zahrievala viac ako 6 hodín a nebola priamo ďalej spracovaná. Takže predpokladám skôr oxidáciu ako neúplnú reakciu.
Môj pomer
75 ml cyklohexamie
375ml Benzaldehyd
150ml kyselina octová
375ml nitroetán
6h @ 60°C
1.Výťažok: 550g
2. potreba rekryštalizácie

Ale moja otázka smerovala skôr k tomu, ako z toho môžem niečo získať.
Z hornej vody môžem destilovať IPA.
Aj z červeného oleja, alebo ide priamo do odpadového kanistra na spálenie?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Máte nejakú radu? Nerád by som všetko vylieval do životného prostredia a obmedzil odpad na minimum.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
o likvidácii? ak sa nachádzate v nemecku alebo rakúsku, môžete bezplatne prijať chemický odpad bez otázok.
Odpadové rozpúšťadlá sa dajú tiež dilatovať na opätovné použitie, pozrite si vlákno.
 
Top