Reakčná schéma:
Reagents:
Syntéza v DCM:
Syntéza v kyseline octovej:
- 4-metylpropiofenón (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- dichlórmetán (DCM) alebo ľadová kyselina octová (GAA) - 3000 ml;
- Bróm (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Roztok hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3);
- Destilovaná voda;
- Síran horečnatý ( MgSO4);
- Sklenené nádoby: trojhrdlá banka s okrúhlym dnom 10 l;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- Vrchné miešadlo;
- Kvapkací lievik 500 ml;
- Oddeľovací lievik (voliteľný);
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Vykurovacia doska;
- laboratórny teplomer;
- Laboratórne váhy (vhodné 1-1000 g);
- odmerné valce 100 ml a 1 l;
- lievik;
- Filtračný papier;
- Indikačný papier pH;
- Rotačný prístroj;
- Zdroj vákua;
- Buchnerova banka (veľká) a lievik;
- kadičky 1000 ml x2 a 2000 ml x2;
Bróm má oranžovo-červené výpary s ostrým zápachom. Bróm sa rýchlo absorbuje pokožkou a spôsobuje ťažké dlho sa nehojace popáleniny a vredy. Výpary brómu spôsobujú pri kontakte so sliznicami pocit pálenia v nose a hrdle. Všetky manipulácie s brómom a syntézy sa musia vykonávať v digestore s gumovými rukavicami, ochrannými okuliarmi a maskou. Bróm by sa mal naliať do banky s plochým dnom cez kónický lievik, ktorý je upevnený nad bankou na retortovom stojane. Špička lievika musí byť vo vnútri banky. Je potrebné dôkladne odstrániť mazivo z brúsnych plôch žeriavu a spojok odkvapkávacieho lievika a očistiť ich kyselinou fosforečnou .
Syntéza v DCM:
1. Do 10 l banky sa vloží 1000 g 4-metylpropyofenónu.
2. Do 10 l banky sa vloží 1000 g 4-metylpropyofenónu. Naleje sa tam 3000 ml dichlórmetánu (DCM) a mieša sa 5 min.
3. Miešanie sa zastaví. Do odkvapkávacieho lievika sa pridá kvapalný bróm (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Do banky sa z odkvapkávacieho lievika po kvapkách pridá 30-50 ml brómu (Br2).
5 . Bróm musí klesnúť na dno banky.
6. Bróm sa musí rozpustiť na dne a zmes sa musí sfarbiť.
7. Zmes sa zahreje na 30 °C, ak roztok nie je zafarbený.
8. Zmes sa mierne mieša a miešanie sa zastaví, keď sa bróm rozpustí.
9 . Do zmesi sa pridá druhá menšia porcia brómu. Po zmene farby sa opäť premieša.
10. Do zmesi sa pridá tretia ešte menšia porcia brómu. Po zmene farby sa opäť premieša.
11. Ak sa bróm rozpustí okamžite, pokračuje sa v pridávaní brómu po kvapkách, nie po častiach, za stáleho miešania.
12. Reakčná zmes sa mieša 30 min po úplnom pridaní brómu.
13. Do banky sa pridá nasýtený roztok hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3) a mieša sa 5 min. Potom sa vrstvy oddelia.
14. Do organickej vrstvy sa pridá destilovaná voda, zmes sa mieša 5 min. Vrstvy sa oddelia.
15. Organická vrstva sa vysuší nad síranom sodným (MgSO4) a odfiltruje sa z pevných látok. Organické rozpúšťadlo sa vydestiluje vákuom a vytvorí sa roztok pre prípad, že potrebujete suchý 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7).
16. Zmes sa ponechá na ďalšiu reakciu s približným 2-bróm-4'-metylpropiofenónom (cas 1451-82-7) s výťažkom 1500 g v prípade, že potrebujete vykonať metylaminaciu v DCM.
2. Do 10 l banky sa vloží 1000 g 4-metylpropyofenónu. Naleje sa tam 3000 ml dichlórmetánu (DCM) a mieša sa 5 min.
3. Miešanie sa zastaví. Do odkvapkávacieho lievika sa pridá kvapalný bróm (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Do banky sa z odkvapkávacieho lievika po kvapkách pridá 30-50 ml brómu (Br2).
5 . Bróm musí klesnúť na dno banky.
6. Bróm sa musí rozpustiť na dne a zmes sa musí sfarbiť.
7. Zmes sa zahreje na 30 °C, ak roztok nie je zafarbený.
8. Zmes sa mierne mieša a miešanie sa zastaví, keď sa bróm rozpustí.
9 . Do zmesi sa pridá druhá menšia porcia brómu. Po zmene farby sa opäť premieša.
10. Do zmesi sa pridá tretia ešte menšia porcia brómu. Po zmene farby sa opäť premieša.
11. Ak sa bróm rozpustí okamžite, pokračuje sa v pridávaní brómu po kvapkách, nie po častiach, za stáleho miešania.
12. Reakčná zmes sa mieša 30 min po úplnom pridaní brómu.
13. Do banky sa pridá nasýtený roztok hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3) a mieša sa 5 min. Potom sa vrstvy oddelia.
14. Do organickej vrstvy sa pridá destilovaná voda, zmes sa mieša 5 min. Vrstvy sa oddelia.
15. Organická vrstva sa vysuší nad síranom sodným (MgSO4) a odfiltruje sa z pevných látok. Organické rozpúšťadlo sa vydestiluje vákuom a vytvorí sa roztok pre prípad, že potrebujete suchý 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7).
16. Zmes sa ponechá na ďalšiu reakciu s približným 2-bróm-4'-metylpropiofenónom (cas 1451-82-7) s výťažkom 1500 g v prípade, že potrebujete vykonať metylaminaciu v DCM.
Syntéza v kyseline octovej:
1. Predchádzajúce kroky syntézy 1-12 sú rovnaké, DCM sa nahradí kyselinou octovou.
2. Do zmesi sa postupne naleje 3 l studenej destilovanej vody a mieša sa.
3. Počas pridávania vody sa vykryštalizuje 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) a mieša sa.
4. Produkt 2-bróm-4'-metylpropiofenón sa prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku.
5 . Kryštály produktu sa premyjú roztokom hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3), prefiltrujú a opäť premyjú destilovanou vodou na neutrálne pH 6,5-7.
6. 2-Bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) sa prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovom exikátore) do konštantnej hmotnosti.
2. Do zmesi sa postupne naleje 3 l studenej destilovanej vody a mieša sa.
3. Počas pridávania vody sa vykryštalizuje 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) a mieša sa.
4. Produkt 2-bróm-4'-metylpropiofenón sa prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku.
5 . Kryštály produktu sa premyjú roztokom hydrogénuhličitanu sodného (NaHCO3), prefiltrujú a opäť premyjú destilovanou vodou na neutrálne pH 6,5-7.
6. 2-Bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) sa prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovom exikátore) do konštantnej hmotnosti.
Last edited by a moderator:
