Takže podľa mojich skúseností,
100g 2b3c
300dcm
200metylamin40% aqua
3 hodiny miešania
Používam uzavretú sklenenú nádobu 1,8l, medzi veko a sklo dávam fóliu, aby nič nezapáchalo a neunikal plyn.
Po prebehnutí reakcie
2-krát premyť čistou vodou
1 krát extrahovať vodnú fázu s dcm
vložím do rm,
pridať rovnaké množstvo čerstvej vody do rm
umiestniť na magnetické miešadlo
okyslenie po kvapkách až do ph6, asi 50-55 ml HCI,
potom odoberte vrstvu vody, odparte ju a nechajte vykryštalizovať, trvá to nejaký čas.
zvolí sa rotovap, kým sa nevytratí 50 % vody, potom sa pustí vzduch
etylacetát je možný, trvá to len 20 minút, nie je potrebné zahrievanie, zvyšok je rovnaký postup ako pri dcm
Čakal som min. 2 dni, kým sa nezačali tvoriť kryštály, tie na obrázku neboli umyté acetónom, ale potom sú ako sklo. Veľmi pekné