Otázka k syntéze 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Toto je to, čo som dostal

 

[antrax]

Ahoj kamarát, Ako sa získavajú priehľadné kryštály po rekryštalizácii?
Syntetizoval som metylón, ale po rekryštalizácii som získal oranžovohnedé kryštály a to podľa mňa znamená, že kryštály metylónu majú nečistoty.
Ďakujem!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Acetón nepoužívam vôbec, len na umývanie... máte 2 možnosti, acidifikáciu (len ľadová hci 37 %) s freebase+voda alebo len freebase.
Odporúčam s vodou. Potom vodu alebo freebase odparte.
To je všetko.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nepoužívam metódu mrazničky, ale skúšal som to a mal som rôzne výsledky.

 

[letsrunfast]

Vytvára voľná báza + voda pri miešaní emulziu? Ak áno, je ľahké emulziu rozbiť? Zaujímalo by ma, prečo acetón nefunguje na okyslenie pre 3-cmc. Lol. Vďaka nemu je 3cmc veľmi tmavý.

 

[Jesse_Pinkman_]

Urobil som to niekoľkokrát, ale na acidifikáciu treba veľa času, najmä bez acetónu, používam kvapkací lievik, každé 2-3 sekundy 1 kvapka. Niekedy to trvá 30min. A roztok treba stále miešať, magnetické miešadlo funguje dobre do cca 1 litra.
Nikdy som nemal emulziu, len 2 vrstvy.

 

[Jesse_Pinkman_]

Skúste to bez acetónu, ale ako som povedal, vyberte si vrstvu, ak je voľná, potom nepoužívajte ďalšiu vodu, ale ja dávam prednosť s vodou. Ale oboje je možné

 

[letsrunfast]

Zriedili ste HCL ďalšou vodou? Alebo ste zachovali pôvodnú koncentráciu ~37 percent sily?

 

[Jesse_Pinkman_]

Použil som ho priamo z fľaše, ale predtým som ho uchovával v mrazničke. Mali by ste použiť aj studenú dest.vodu, ktorá sa pridá k voľnej báze, aby ste udržali nízku teplotu počas acidifikácie