Syntéza 4-MMC
Veľká vďaka patrí @WilliamDampier za poskytnutie potrebných činidiel na syntézu tejto zlúčeniny.
Abstrakt
4-MMC je syntetický stimulant z triedy amfetamínov a katinónov. Je chemicky podobný zlúčeninám katinónu, ktoré sa nachádzajú v rastline khat z východnej Afriky.
Vyvoláva účinky podobné MDMA, amfetamínom a kokaínu. Okrem stimulačných účinkov má aj vedľajšie účinky, jedným z nich je bruxizmus (najčastejší). Účinky 4-MMC sa skúmali na potkanoch a ľuďoch a metabolity sa dajú zistiť v moči po užití.
Pozadie
4-MMC bol prvýkrát syntetizovaný v roku 1929, ale nebol všeobecne známy až do začiatku roku 2000, kedy bol znovu objavený. V tom čase sa dal vo väčšine krajín legálne kupovať a predávať, v súčasnosti je však jeho syntéza, držba, distribúcia a používanie nezákonné. Od júla 2012 ju Spojené štáty natrvalo zaradili do zoznamu 1 podľa zákona o prevencii zneužívania syntetických drog (SDAPA).
Vzorec: C11H15NO
Molárna hmotnosť: 177,247 g/m
Názov IUPAC: (RS)-2-metylamino-1-(4-metylfenyl)propán-1-ón
Reakcia: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanizmus reakcie: Dvojitá zámena
Syntéza
V 1000ml RBF sa rozpustil 1 mol 2-bróm-4-metylpropiofenónu v 1 mole dimetylbenzénu. Roztok sa potom umiestnil na magnetické miešadlo a horúcu platňu a nechal sa miešať, kým sa všetky reaktanty úplne nerozpustia.
Po rozpustení 2-bróm-4-metylpropiofenónu v (CH3)2C6H4 sa odvážil 1 mol metylamínu (CH3NH2) a rozpustil sa v 50 ml H2O. Tento roztok sa potom pridal do 100ml adičného lievika na vyrovnávanie tlaku. Prídavný lievik sa potom pripojil k 1000ml RBF a začalo sa pridávanie rýchlosťou 1 kvapkanie za sekundu. Magnetické miešadlo bolo zapnuté, aby sa umožnilo rovnomerné rozloženie CH3NH2 v roztoku.
Po pridaní všetkého CH3NH2 sa zapol ohrev a teplota sa udržiavala na konštantných 35 stupňoch Celzia. Roztok sa nechal reagovať 5 hodín alebo dovtedy, kým sa nepozorovalo sýtočervené/jantárové sfarbenie.
Potom sa ohrev vypol a roztok sa nechal oddeliť a vychladnúť. Po ochladení roztoku na izbovú teplotu sa vodná vrstva oddelila od vrstvy rozpúšťadla, pričom sa dbalo na to, aby sa vrstva rozpúšťadla uchovávala v primeranej fľaši až do ďalšieho použitia. Zvyšná vodná vrstva sa extrahovala 100 ml (CH3)2C6H4 a vytvorila sa emulzia. Vrstvy sa potom nechali oddeliť a vrstva rozpúšťadla sa ponechala a vodná vrstva sa zlikvidovala.
Obe vrstvy rozpúšťadla sa spojili a pridali do 500 ml kadičky. Potom sa k roztoku pomaly pridalo 150 ml (prebytok) HCL, aby sa vytvoril 4-MMC HCL.
Roztok sa potom vákuovo prefiltroval, aby sa extrahoval vyzrážaný 4-MMC a produkt sa prečistil. Filtrát sa potom zachytil a odparil rotačným odparovaním, až kým sa nezískal surový produkt.
Rekryštalizácia sa vykonala rozpustením produktu v roztoku EtOH a H2O v pomere 50/50 a potom sa nechal odpariť, aby sa vytvoril čistejší produkt. Ďalšie čistenie sa môže vykonať pomocou stĺpcovej chromatografie so SiO2, pričom čistota zostáva približne 99,89 - 99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda
Veľká vďaka patrí @WilliamDampier za poskytnutie potrebných činidiel na syntézu tejto zlúčeniny.
Abstrakt
4-MMC je syntetický stimulant z triedy amfetamínov a katinónov. Je chemicky podobný zlúčeninám katinónu, ktoré sa nachádzajú v rastline khat z východnej Afriky.
Vyvoláva účinky podobné MDMA, amfetamínom a kokaínu. Okrem stimulačných účinkov má aj vedľajšie účinky, jedným z nich je bruxizmus (najčastejší). Účinky 4-MMC sa skúmali na potkanoch a ľuďoch a metabolity sa dajú zistiť v moči po užití.
Pozadie
4-MMC bol prvýkrát syntetizovaný v roku 1929, ale nebol všeobecne známy až do začiatku roku 2000, kedy bol znovu objavený. V tom čase sa dal vo väčšine krajín legálne kupovať a predávať, v súčasnosti je však jeho syntéza, držba, distribúcia a používanie nezákonné. Od júla 2012 ju Spojené štáty natrvalo zaradili do zoznamu 1 podľa zákona o prevencii zneužívania syntetických drog (SDAPA).
Vzorec: C11H15NO
Molárna hmotnosť: 177,247 g/m
Názov IUPAC: (RS)-2-metylamino-1-(4-metylfenyl)propán-1-ón
Reakcia: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanizmus reakcie: Dvojitá zámena
Syntéza
V 1000ml RBF sa rozpustil 1 mol 2-bróm-4-metylpropiofenónu v 1 mole dimetylbenzénu. Roztok sa potom umiestnil na magnetické miešadlo a horúcu platňu a nechal sa miešať, kým sa všetky reaktanty úplne nerozpustia.
Po rozpustení 2-bróm-4-metylpropiofenónu v (CH3)2C6H4 sa odvážil 1 mol metylamínu (CH3NH2) a rozpustil sa v 50 ml H2O. Tento roztok sa potom pridal do 100ml adičného lievika na vyrovnávanie tlaku. Prídavný lievik sa potom pripojil k 1000ml RBF a začalo sa pridávanie rýchlosťou 1 kvapkanie za sekundu. Magnetické miešadlo bolo zapnuté, aby sa umožnilo rovnomerné rozloženie CH3NH2 v roztoku.
Po pridaní všetkého CH3NH2 sa zapol ohrev a teplota sa udržiavala na konštantných 35 stupňoch Celzia. Roztok sa nechal reagovať 5 hodín alebo dovtedy, kým sa nepozorovalo sýtočervené/jantárové sfarbenie.
Potom sa ohrev vypol a roztok sa nechal oddeliť a vychladnúť. Po ochladení roztoku na izbovú teplotu sa vodná vrstva oddelila od vrstvy rozpúšťadla, pričom sa dbalo na to, aby sa vrstva rozpúšťadla uchovávala v primeranej fľaši až do ďalšieho použitia. Zvyšná vodná vrstva sa extrahovala 100 ml (CH3)2C6H4 a vytvorila sa emulzia. Vrstvy sa potom nechali oddeliť a vrstva rozpúšťadla sa ponechala a vodná vrstva sa zlikvidovala.
Obe vrstvy rozpúšťadla sa spojili a pridali do 500 ml kadičky. Potom sa k roztoku pomaly pridalo 150 ml (prebytok) HCL, aby sa vytvoril 4-MMC HCL.
Roztok sa potom vákuovo prefiltroval, aby sa extrahoval vyzrážaný 4-MMC a produkt sa prečistil. Filtrát sa potom zachytil a odparil rotačným odparovaním, až kým sa nezískal surový produkt.
Rekryštalizácia sa vykonala rozpustením produktu v roztoku EtOH a H2O v pomere 50/50 a potom sa nechal odpariť, aby sa vytvoril čistejší produkt. Ďalšie čistenie sa môže vykonať pomocou stĺpcovej chromatografie so SiO2, pričom čistota zostáva približne 99,89 - 99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda