DCM je tiež dobrý, ale nezabudnite, že organická vrstva bude na dne a vodná vrstva bude hore:
1) Rozpustite 1 kg alebo 2-Br-3-chlórpropiofenónu alebo v 4 l DCM
2) Pridajte k tomu 2 l 40 % metylamínu a miešajte 4 h. Ak pracujete s väčším množstvom, napr. 50 kg 2br3, musíte dávať metylamín veľmi pomaly 1-1,5 h, aby teplota nebola vyššia ako 39 stupňov ..., po pridaní všetkého metylamínu miešajte 3 h
3) oddeľte spodnú organickú vrstvu a 2-krát ju premyte vodou.
4) Zmiešajte 0,390 ml HCl 37 % s 300 ml vody
5) roztok kyseliny pridajte do organickej vrstvy a udržiavajte maximálne asi 20 st. Miešajte ho 15 min vo veľkom množstve dlhšie ... (môže sa objaviť zrazenina konečného produktu)
6) Po 15 min všetko zahrejte na 39 stupňov, kým sa všetka zrazenina nerozpustí vo vodnej vrstve. Prestaňte miešať a udržujte teplotu 39 stupňov, kým sa vrstvy neoddelia.
7) Dekantujte vodnú vrstvu a pridajte k nej 1200 ml acetónu. Všetko priveďte do mierneho varu a potom nalejte do kryštalizačnej kyvety. Ak sa pri izbovej teplote nič neobjaví, dajte kyvetu na 2 dni do chladničky pri teplote 5 stupňov.
Čakáme na fotografie konečného produktu...
1) Rozpustite 1 kg alebo 2-Br-3-chlórpropiofenónu alebo v 4 l DCM
2) Pridajte k tomu 2 l 40 % metylamínu a miešajte 4 h. Ak pracujete s väčším množstvom, napr. 50 kg 2br3, musíte dávať metylamín veľmi pomaly 1-1,5 h, aby teplota nebola vyššia ako 39 stupňov ..., po pridaní všetkého metylamínu miešajte 3 h
3) oddeľte spodnú organickú vrstvu a 2-krát ju premyte vodou.
4) Zmiešajte 0,390 ml HCl 37 % s 300 ml vody
5) roztok kyseliny pridajte do organickej vrstvy a udržiavajte maximálne asi 20 st. Miešajte ho 15 min vo veľkom množstve dlhšie ... (môže sa objaviť zrazenina konečného produktu)
6) Po 15 min všetko zahrejte na 39 stupňov, kým sa všetka zrazenina nerozpustí vo vodnej vrstve. Prestaňte miešať a udržujte teplotu 39 stupňov, kým sa vrstvy neoddelia.
7) Dekantujte vodnú vrstvu a pridajte k nej 1200 ml acetónu. Všetko priveďte do mierneho varu a potom nalejte do kryštalizačnej kyvety. Ak sa pri izbovej teplote nič neobjaví, dajte kyvetu na 2 dni do chladničky pri teplote 5 stupňov.
Čakáme na fotografie konečného produktu...
