Syntéza 5-MeO-tryptamínu z melatonínu
- Thread starter WillD
- Start date
Je možné použiť hydrid zirkónia(II) namiesto NaBH4 na hydridovú redukciu?
Urobil som veľkú chybu. Myslel som si, že používam butanol, ale nakoniec som namiesto neho použil metanol. Svoju chybu som si uvedomil po 2 hodinách zahrievania a miešania, a keď som nechal látku vychladnúť, stuhla do gélovitej konzistencie. Pridal som metanol, miešal, zahustil rovnakým postupom ako pri použití butanolu a po ochladení vykryštalizoval. Výťažok je slabý.
- By HerrHaber
je to spôsob, akým sa učíme a implementujeme poznatky... veci zvyčajne nefungujú od prvého pokusu, mať to funkčné, ale veľmi neefektívne, je to, čo zvyčajne dostanete pred skúmaním reakcie. Mám pocit, že som ochotný to skúsiť s IPA namiesto butanolu (vedomý si miešateľnosti), trochu ma mätie použitie ditiónitu (v pôvodnom zápise o rhodiu) a plánujem pridať trochu NaBH4, aby sa zmes udržala v redukčnom prostredí.
Je niečo zlé na toku z vytvoreného 5meo-T v nasledujúcej metóde?
Tu sú uvedené kroky extrakcie.
1:
V 100 ml metanolu sa rozpustilo 4,7 g 5Mmeo-T,
ktorý sa ochladil na 0 °C v ľadovo-slanom kúpeli.
2:
Do miešaného metanolu sa pridalo 3,70 ml acetónu, po 15 minútach sa pomaly pridalo 1,45 g NaBH4, aby sa roztok udržal pod 5 °C. Tento roztok sa miešal v ľadovom kúpeli 60 minút.
3:
Po 60 minútach sa miešal vo vodnom kúpeli s teplotou 35 °C, aby sa NaBH4 uhasil.
4:
Metanol sa ochladil späť na 0 °C, pridalo sa 0,75 g roztoku paraformaldehydu. Po 15 minútach sa pomaly pridalo 0,65 g NaBH4. Po 60 minútach sa miešalo vo vodnom kúpeli pri teplote 35 °C, aby sa uhasil NaBH4
5:
Po pridaní sa miešalo pri izbovej teplote 48 hodín.
Tu sú uvedené kroky extrakcie.
1:
V 100 ml metanolu sa rozpustilo 4,7 g 5Mmeo-T,
ktorý sa ochladil na 0 °C v ľadovo-slanom kúpeli.
2:
Do miešaného metanolu sa pridalo 3,70 ml acetónu, po 15 minútach sa pomaly pridalo 1,45 g NaBH4, aby sa roztok udržal pod 5 °C. Tento roztok sa miešal v ľadovom kúpeli 60 minút.
3:
Po 60 minútach sa miešal vo vodnom kúpeli s teplotou 35 °C, aby sa NaBH4 uhasil.
4:
Metanol sa ochladil späť na 0 °C, pridalo sa 0,75 g roztoku paraformaldehydu. Po 15 minútach sa pomaly pridalo 0,65 g NaBH4. Po 60 minútach sa miešalo vo vodnom kúpeli pri teplote 35 °C, aby sa uhasil NaBH4
5:
Po pridaní sa miešalo pri izbovej teplote 48 hodín.
- By CCL4 huffer
Takže na začiatok, prečo práve acetón?
Po druhé, nemyslím si, že by paraformaldehyd fungoval.
tiež wtf prečo to robíte tak komplikovane, prečo krok 3??????????
jasne, ak ur quenching to na konci, prečo by ste to potrebovali hasiť predtým, ako si uvedomíte, že nízke teploty sú čiastočne tam, aby to menej interagovalo s formalínom tiež nehovoriac o tom, odkedy sa teplo hasí NaBH4 u nepridal žiadny warter alebo niečo, čo vidím, že by to mohlo reagovať s.
a tiež ďalšia vec, pochybujem, že ľadový soľný kúpeľ by urobil svoju prácu, pretože potrebujete menej ako -15
jednoducho choďte podľa tejto metódy https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur len plytvanie chemikálie s tým.
Oh tiež ďalšia vec, pochybujem, že ľadový soľný kúpeľ by urobil svoju prácu, pretože potrebujete pod -15.
Po druhé, nemyslím si, že by paraformaldehyd fungoval.
tiež wtf prečo to robíte tak komplikovane, prečo krok 3??????????
jasne, ak ur quenching to na konci, prečo by ste to potrebovali hasiť predtým, ako si uvedomíte, že nízke teploty sú čiastočne tam, aby to menej interagovalo s formalínom tiež nehovoriac o tom, odkedy sa teplo hasí NaBH4 u nepridal žiadny warter alebo niečo, čo vidím, že by to mohlo reagovať s.
a tiež ďalšia vec, pochybujem, že ľadový soľný kúpeľ by urobil svoju prácu, pretože potrebujete menej ako -15
jednoducho choďte podľa tejto metódy https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur len plytvanie chemikálie s tým.
Oh tiež ďalšia vec, pochybujem, že ľadový soľný kúpeľ by urobil svoju prácu, pretože potrebujete pod -15.
Nemám rozpracované podrobnosti procesu po ukončení reakcie, ale uvažujem o ňom takto.
1:
Pridajte HCl, kým pH zmesi nebude približne 3, a odparte metanol (najlepšie vo vákuu).
2:
Zvyšná zmes sa potom 3-krát premyje 50 ml DCM a DCM sa zlikviduje/znovu použije.
3:
Do vodného roztoku sa potom pridá NaOH, kým pH nie je približne 10, a roztok sa opäť 3-krát premyje 50 ml DCM, zozbiera sa a uskladní. DCM sa vysuší pomocou MgSO 4 a DCM sa odparí.
1:
Pridajte HCl, kým pH zmesi nebude približne 3, a odparte metanol (najlepšie vo vákuu).
2:
Zvyšná zmes sa potom 3-krát premyje 50 ml DCM a DCM sa zlikviduje/znovu použije.
3:
Do vodného roztoku sa potom pridá NaOH, kým pH nie je približne 10, a roztok sa opäť 3-krát premyje 50 ml DCM, zozbiera sa a uskladní. DCM sa vysuší pomocou MgSO 4 a DCM sa odparí.
- By CCL4 huffer
len postupujte podľa vopred pripravenej metódy, ak chcete nejaký výťažok, môžem povedať, že vám chýbajú expirienty na "navrhovanie" syntézy, takže len postupujte podľa postupov .