Úvod
Tu nájdete podrobné informácie o amalgáme hliníka, je to výroba manuálov z dusičnanu ortuťnatého alebo chloridu ortuťnatého. K dispozícii je návod na syntézu dusičnanu ortuťnatého s videonávodmi. Syntéza chloridu ortuťnatého nie je opísaná z dôvodu, že sa vyrába z dusičnanu ortuťnatého. Hliníkový amalgám je jedným z množstva kovových amalgámov, ktoré tu nie sú opísané z dôvodu, že iba hliníkový amalgám sa používa najmä v syntetických cestách výroby nelegálnych drog.
Čo je amalgám
Amalgám je zliatina ortuti s iným kovom. V závislosti od podielu ortuti môže mať podobu kvapaliny, mäkkej pasty alebo pevnej látky. Tieto zliatiny sa vytvárajú prostredníctvom kovovej väzby, pričom elektrostatická príťažlivá sila vodivostných elektrónov pôsobí na spojenie všetkých kladne nabitých iónov kovu do štruktúry kryštálovej mriežky. Takmer všetky kovy môžu tvoriť amalgámy s ortuťou, významnými výnimkami sú železo, platina, volfrám a tantal. Amalgámy striebra a ortuti sú dôležité v zubnom lekárstve a amalgám zlata a ortuti sa používa pri extrakcii zlata z rudy. V zubnom lekárstve sa používajú zliatiny ortuti s kovmi, ako sú striebro, meď, indium, cín a zinok.
Hliník môže reakciou s ortuťou vytvoriť amalgám. Hliníkový amalgám sa môže pripraviť buď mletím hliníkových granúl alebo drôtu v ortuti, alebo tým, že sa hliníkový drôt alebo fólia nechá reagovať s roztokom chloridu ortuťnatého/sulfátu ortuťnatého. Tento amalgám sa používa ako činidlo na redukciu zlúčenín, napríklad na redukciu nitrozlúčenín na amíny. Hliník je konečným donorom elektrónov a ortuť slúži na sprostredkovanie prenosu elektrónov. Samotná reakcia a odpad z nej obsahujú ortuť, preto sú potrebné osobitné bezpečnostné opatrenia a metódy likvidácie. Ako ekologickejšia alternatíva sa na dosiahnutie rovnakého syntetického výsledku môžu často použiť hydridy alebo iné redukčné činidlá. Ďalšou alternatívou šetrnou k životnému prostrediu je zliatina hliníka a gália, ktorá podobne robí hliník reaktívnejším tým, že zabraňuje tvorbe vrstvy oxidu.
Hliník na vzduchu je bežne chránený molekulovo tenkou vrstvou vlastného oxidu. Táto vrstva oxidu hlinitého slúži ako ochranná bariéra pre samotný hliník a zabraňuje chemickým reakciám s kovom. Rtuť, ktorá s ňou prichádza do kontaktu, nespôsobuje žiadne škody. Ak však dôjde k vystaveniu akéhokoľvek elementárneho hliníka (aj nedávnym poškriabaním), ortuť sa s ním môže spojiť a vytvoriť amalgám. Tento proces môže pokračovať ďaleko za bezprostredne exponovaným povrchom kovu a potenciálne reagovať s veľkou časťou objemového hliníka, kým sa definitívne skončí.
Prítomnosť vody v roztoku je údajne nevyhnutná; amalgám bohatý na elektróny bude oxidovať hliník a redukovať H+ z vody, čím vznikne hydroxid hlinitý (Al(OH)3) a plynný vodík (H2). Elektróny z hliníka redukujú ortuťnatý ión Hg2+ na kovovú ortuť. Kovová ortuť potom môže vytvoriť amalgám s exponovaným kovovým hliníkom. Amalgamovaný hliník sa potom oxiduje vodou, pričom sa hliník mení na hydroxid hlinitý a uvoľňuje sa voľná kovová ortuť. Vzniknutá ortuť potom cyklicky prechádza týmito poslednými dvoma krokmi, až kým sa nevyčerpá zásoba kovového hliníka.
Prítomnosť vody v roztoku je údajne nevyhnutná; amalgám bohatý na elektróny bude oxidovať hliník a redukovať H+ z vody, čím vznikne hydroxid hlinitý (Al(OH)3) a plynný vodík (H2). Elektróny z hliníka redukujú ortuťnatý ión Hg2+ na kovovú ortuť. Kovová ortuť potom môže vytvoriť amalgám s exponovaným kovovým hliníkom. Amalgamovaný hliník sa potom oxiduje vodou, pričom sa hliník mení na hydroxid hlinitý a uvoľňuje sa voľná kovová ortuť. Vzniknutá ortuť potom cyklicky prechádza týmito poslednými dvoma krokmi, až kým sa nevyčerpá zásoba kovového hliníka.
Metódy prípravy
Amalgám Al/Hg z roztoku HgCl2 v MeOHPripravte dvojlitrovú trojhrdlú banku s plochým dnom a jedno z hrdiel zazátkujte. Do stredného otvoru umiestnite spätný chladič. Prístroj umiestnite na miešadlo/horúcu platňu. Hliníkovú fóliu Reynolds Heavy Duty nakrájajte na približne 1" štvorce, aby ste získali celkovo 27,5 g.
5 g fólie v 1" štvorcoch a 5 g fólie a fólie po 8-10 sekundách mletia v mlynčeku na kávu Braun
Detailný záber na guľôčky fólie a 27,5 g fólie v 2000 ml banke s plochým dnom.
Vložte 5g dávky do malého mlynčeka na kávu Braun a melte fóliu 8-10 sekúnd. Fólia sa v skutočnosti "nemelie", ale celá sa zbalí do malých guľôčok. Funguje to úžasne dobre. Možno to znie divne, že dáte fóliu do mlynčeka na kávu, ale toto je bezpochyby prelom v príprave hliníka pre Al/Hg. Ďalej sa 400 mg HgCl2 rozpustilo v 750 ml laboratórneho MeOH. Keď bol MeOH pripravený (všetok HgCl2 rozpustený), tiež sa vylial do banky a nasadil sa kondenzátor. Každú minútu sa miešalo približne 5 - 10 sekúnd. Za menej ako 10 minút bolo vidieť slabé bublanie, roztok bol sivý a hliník bol zreteľne menej lesklý. Niektoré kúsky začali plávať. Keď je amalgám pripravený, vývin plynu sa zastaví.
Amalgamácia dokončená
Suchý amalgám Al/Hg z Hg(NO3)2
Vezmeme 14 g hliníkovej fólie a rukami ju roztrháme na kúsky veľkosti 2x2, 3x3 cm. Uistite sa, že trháte, nie striháte, aby ste zväčšili povrch. Umiestnime do banky s okrúhlym dnom s 3 hrdlami a fóliu úplne naplníme vodou.
Teraz pripravujeme ortuťovú soľ. Z lekárne si vezmeme ortuťový teplomer, zabalíme ho do papiera, zlomíme ho na spodnom konci. Všetku ortuť (~1-2 g) nalejeme do pohára, do ktorého potom pridáme 4 ml kyseliny dusičnej (70 %). Nezabudnite, že ortuťové výpary sú zdraviu nebezpečné! Na spustenie reakcie bolo potrebné pohár zahriať na teplotu približne 50 stupňov za občasného miešania. Všetka ortuť sa rozpustila asi za 30 minút a zo skla sa uvoľnil oranžový plyn, oxid dusnatý (IV). Reakčná rovnica je nasled ovná.
Pipetou odoberte 2 ml roztoku a umiestnite ho do banky s okrúhlym dnom a fóliou. Približne po 5 minútach stratila fólia lesk, zmatnela a na dne banky sa zhromaždila malá vrstva sivého kalu (hydroxid hlinitý). Po 10 až 15 minútach sa reakcia zastaví, čo možno pozorovať podľa zastavenia vývinu plynu.
Odčerpáme kvapalinu a fóliu 3-krát opláchneme vodou.
Na výrobu vodíka sa často používa octová esencia, ale ja reakciu na výrobu vodíka "naštartujem" vodou. Menej kyslé prostredie, čo znamená, že neskôr treba pridať menej zásad. Mnoho ľudí si kladie otázku: "Ako odstrániť túto vodu?" Vodu nie je potrebné nikde odstraňovať, reaguje s hliníkom a získava sa vodík: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Ako ju používať
Al amalgám (Al/Hg) sa široko používa pri redukčných organických reakciách nitrozlúčenín na amíny. Redukčná reakcia je jednopotová exotermická reakcia s Al/Hg s organickou nenasýtenou zlúčeninou. Hliník, voda a ortuť uvoľňujú v reakčnej zmesi plynný vodík (H2) a nasycujú organické zlúčeniny. S redukciou Al/Hg sa môžete stretnúť vo väčšine populárnych reakcií, ako napríklad Syntéza amfetamínu z P2NP pomocou Al/Hg (video), Kompletná syntéza MDMA zo sasafrasového oleja, Syntéza a extrakcia d-amfetamínu (Nabenhower, 1942) atď.
Last edited:
).
