Last edited by a moderator:
Syntéza amfetamínu z P2NP prostredníctvom Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Vo videosyntéze amfetamínu sa používajú činidlá:
Opis videa syntézy amfetamínu.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP);
- 100 ml izopropylalkoholu (IPA);
- 50 ml ľadovej kyseliny octovej (AcOH);
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
- 12 g hliníka (vo forme plátkov fólie pre domácnosť);
- 0,1 g dusičnanu ortuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kyseliny sírovej (H2SO4);
- 50 ml acetónu;
- Destilovaná voda;
- Sklenená banka s plochým dnom 2 l;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné);
- spätný chladič;
- lievik;
- Sitový filter (kuchynský filter je vhodný);
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vákua;
- laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g);
- Odmerné valce s objemom 1000 ml a 100 ml;
- Studený vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik 1 l (voliteľný);
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- filtračný papier;
Opis videa syntézy amfetamínu.
Pred začiatkom syntézy sa pripraví roztok 1-fenyl-2-nitropropénu 10 g v 100 ml izopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octovej. Taktiež sa skartovačkou papiera nastrúha hliníková fólia 12 g na malé kúsky na prípravu hliníkového amalgámu. Môže sa strihať nožnicami alebo trhať rukami (v rukaviciach).
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického prípravku. Tento roztok bol pripravený vopred, aby mal roztok izbovú teplotu do času alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvý horúci alkalický roztok, teplota stúpne vyššie a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
0:46 - 2:36 - Amalgám s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu, vzniká sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. Stane sa to za 10 až 15 minút od začiatku reakcie.
Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu plynových bublín. Všimnite si, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
2:37-4:28 - Najdôležitejšoučasťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Reakčná banka sa v prípade prehriatia chladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nespustí, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a reakcia sa spustí (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie pár sa používa Allihn refluxný kondenzátor. Účinnosť Allihn refluxného kondenzátora možno zvýšiť tečúcou studenou vodou, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
5:04 - Reakčnú banku možno vypláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa ním môže tiež vypláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
5:13 - Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu môžete určiť podľa zvyškov.
5:16-6:13 - Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Zvyšky nezreagovaného hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty.
K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dochádza do 30 minút po alkalinizácii. pH vrchnej vrstvy by malo byť 11 - 12.
6:18 - 7:23 - Dekantácia. Zoberte vrchnú vrstvu s amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Trosku možno extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
7:24 - 8:50 - Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na hladšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dôjde k lokálnemu prekysleniu produktu. Preto výťažok klesá.
8:51-10: 53 - Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K hornej žltej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcej fáze, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria vločky soli. Táto fáza je veľmi dôležitá, je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. V okysľovaní sa pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa produkt pokazí.
10:55 - 11:38 - Filtrácia amfetamín sulfátu z rozpúšťadiel v Buchnerovom lieviku vo vákuu. Produkt sa môže v tejto fáze dodatočne opláchnuť studeným acetónom tak, že sa preleje cez Buchnerov lievik s koláčom amfetamín sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovať ho vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického prípravku. Tento roztok bol pripravený vopred, aby mal roztok izbovú teplotu do času alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvý horúci alkalický roztok, teplota stúpne vyššie a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
0:46 - 2:36 - Amalgám s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu, vzniká sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. Stane sa to za 10 až 15 minút od začiatku reakcie.
Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu plynových bublín. Všimnite si, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
2:37-4:28 - Najdôležitejšoučasťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Reakčná banka sa v prípade prehriatia chladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nespustí, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a reakcia sa spustí (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie pár sa používa Allihn refluxný kondenzátor. Účinnosť Allihn refluxného kondenzátora možno zvýšiť tečúcou studenou vodou, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
5:04 - Reakčnú banku možno vypláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa ním môže tiež vypláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
5:13 - Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu môžete určiť podľa zvyškov.
5:16-6:13 - Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Zvyšky nezreagovaného hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty.
K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dochádza do 30 minút po alkalinizácii. pH vrchnej vrstvy by malo byť 11 - 12.
6:18 - 7:23 - Dekantácia. Zoberte vrchnú vrstvu s amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Trosku možno extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
7:24 - 8:50 - Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na hladšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dôjde k lokálnemu prekysleniu produktu. Preto výťažok klesá.
8:51-10: 53 - Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K hornej žltej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcej fáze, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria vločky soli. Táto fáza je veľmi dôležitá, je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. V okysľovaní sa pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa produkt pokazí.
10:55 - 11:38 - Filtrácia amfetamín sulfátu z rozpúšťadiel v Buchnerovom lieviku vo vákuu. Produkt sa môže v tejto fáze dodatočne opláchnuť studeným acetónom tak, že sa preleje cez Buchnerov lievik s koláčom amfetamín sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovať ho vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON v druhom videu sa uvádza 0,1 g dusičnanu ortuťnatého (II) a vo vašom zápise 0,3 g, čo je správne?
Môže sa používať najmä technický etylacetát, pretože obsahuje alkohol a kyselinu octovú, ak nebol pri výrobe dodatočne prečistený.
Last edited by a moderator:
Ahoj, je to reálne rozšíriť? aký druh reakčnej nádoby by bol potrebný na zvládnutie exotermickej reakcie a aký druh kondenzátora? možno horné miešanie? prostriedky na chladenie? ste šéf pre toto video tho. vďaka.
Áno, možno miešanie nad hlavou. Na túto reakciu môžete použiť plastové sudy s použitím systému chladenia vodou "sud v sude".
Last edited by a moderator:
Potrebuje teda spätný chladič? alebo hermeticky uzavretý? nejaký druh uvoľňovania tlaku? veľmi pekne ďakujem za odpoveď.
Bez spätného chladiča sa budeme zaoberať odparovaním alkoholu. Ak sa zrazenina zmení na kameň, pridajte do reakcie opäť čistý alkohol. Úplne uzavretý sud nie je vhodný, pretože sa budeme zaoberať silne rastúcim tlakom
Last edited by a moderator:
Nanešťastie, táto reakcia váha so stratou výťažkov. Optimálne sa mi podarilo naložiť 100 g fenylnitropropénu do 20 l banky, pričom sa chladil v miske s ľadovou vodou, roztok p2np v amalgáme sa pridával v 3 dávkach.
Last edited by a moderator:
Ďakujem za vaše odpovede, chlapci. aké množstvo P2NP by sa dalo zreagovať v 200l sude pri dobrom chladení a neustálom miešaní nad hlavou? myslíte si, že je to životaschopné kvôli strate výťažkov?
Maximálne množstvo, čo viem, bolo 2,5 kg P2NP na túto reakciu, ale treba dobre kontrolovať teplotu. Postupné škálovanie reakcie - najlepšia voľba. Pri akýchkoľvek problémoch so škálovaním je lepšie ich riešiť na menších množstvách. Na tejto ceste môžeme pomôcť spätnou väzbou.
Last edited by a moderator:
Na chladenie môžete použiť sálavé podlahové rúrky a studenú vodu. Rúrky stočte špirálami vo vnútri suda a v prípade potreby nechajte prúdiť studenú vodu. A v prípade potreby nechajte prúdiť teplú vodu na ohrev. Plastová rúrka nereaguje so zmesou. Na horné miešadlo potrebujete polypropylénovú hriadeľ alebo teflónový povlak
Last edited by a moderator:
Nejaký špeciálny typ plastových rúrok, ktoré zvládnu teplo z reakcie a studené/horúce namáhanie?" Ďakujem sensei.
Last edited by a moderator:
Ruža - výrobok je preoxidovaný (časť amfetamínovej soli sa v dôsledku nadmerného použitia kyseliny zmenila na produkty rozkladu a zafarbila zvyšok prášku).
Žltá - výrobok nie je oxidovaný (v dôsledku nedostatku kyseliny sa nie všetka zásada premenila na soľ a jej zvyšky zafarbili zvyšok prášku).
Červená - fenylnitropropén nezreagoval úplne na amalgám, reakčná zmes sa alkalizovala a okyslila na soľ, čím vznikla táto farba.
Zelená - soli ortuti sú kontaminované inými kovmi, čo má za následok sfarbenie. Okrem toho ovplyvňuje tvorbu amalgámu.
Hnedá - tvorba živíc počas syntézy.
Preštudujte si toto vlákno http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Žltá - výrobok nie je oxidovaný (v dôsledku nedostatku kyseliny sa nie všetka zásada premenila na soľ a jej zvyšky zafarbili zvyšok prášku).
Červená - fenylnitropropén nezreagoval úplne na amalgám, reakčná zmes sa alkalizovala a okyslila na soľ, čím vznikla táto farba.
Zelená - soli ortuti sú kontaminované inými kovmi, čo má za následok sfarbenie. Okrem toho ovplyvňuje tvorbu amalgámu.
Hnedá - tvorba živíc počas syntézy.
Preštudujte si toto vlákno http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Dobrý deň. Pokúsil som sa urobiť tieto syntézy, podarilo sa mi to až na tretí pokus, ale s extrémne malým výťažkom. Z 10 g P2NP len ~0,5 amfetamínfosfátu.
Tu sú niektoré možné dôvody:
1. Keď pridám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 kyselina ľadová) do amalgámu, reakcia sa začne okamžite a veľmi intenzívne. Ochladím ho (bez prechladenia) a potom reakcia pokračuje asi 4 - 5 minút (s aktívnym uvoľňovaním tepla), po ktorých začne pomaly ustupovať, skúsil som ju znova spustiť pomocou horúcej vody, ale reakcia sa znova nerozbehne, pomaly ustupuje. Prosím, povedzte mi, či som v tejto fáze urobil nejakú chybu.
2. Všimol som si tiež zvláštnu vec v alkalickej fáze. (Použil som čistič rúr, v ktorom je uvedený len hydroxid sodný). Pridával som postupne (doslova po kvapkách), po pridaní polovice a začatí miešania sa roztok zmenil na mokrý sivý piesok, už som si myslel, že je všetko opäť zničené, a tak som pridal zvyšnú polovicu a zrazu sa zmes opäť stala tekutou. po čom sa na nej vytvorila priehľadná zakalená vrstva s objemom 2,5 ml. Vrchnú vrstvu som odstránil injekčnou striekačkou, vložil som ju do samostatnej nádoby a objednal som roztok izopropylalkoholu a 85 % kyseliny ortofosforečnej v pomere 1:9. Hmota sa začala zhromažďovať v bielych hrudkách a najprv sa zdalo, že jej je 3 - 4 gramy, ale po vysušení sa ukázalo, že jej je 0,5 gramu. Čo som mohol urobiť zle? Budem vám veľmi vďačný za pomoc.
Tu sú niektoré možné dôvody:
1. Keď pridám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 kyselina ľadová) do amalgámu, reakcia sa začne okamžite a veľmi intenzívne. Ochladím ho (bez prechladenia) a potom reakcia pokračuje asi 4 - 5 minút (s aktívnym uvoľňovaním tepla), po ktorých začne pomaly ustupovať, skúsil som ju znova spustiť pomocou horúcej vody, ale reakcia sa znova nerozbehne, pomaly ustupuje. Prosím, povedzte mi, či som v tejto fáze urobil nejakú chybu.
2. Všimol som si tiež zvláštnu vec v alkalickej fáze. (Použil som čistič rúr, v ktorom je uvedený len hydroxid sodný). Pridával som postupne (doslova po kvapkách), po pridaní polovice a začatí miešania sa roztok zmenil na mokrý sivý piesok, už som si myslel, že je všetko opäť zničené, a tak som pridal zvyšnú polovicu a zrazu sa zmes opäť stala tekutou. po čom sa na nej vytvorila priehľadná zakalená vrstva s objemom 2,5 ml. Vrchnú vrstvu som odstránil injekčnou striekačkou, vložil som ju do samostatnej nádoby a objednal som roztok izopropylalkoholu a 85 % kyseliny ortofosforečnej v pomere 1:9. Hmota sa začala zhromažďovať v bielych hrudkách a najprv sa zdalo, že jej je 3 - 4 gramy, ale po vysušení sa ukázalo, že jej je 0,5 gramu. Čo som mohol urobiť zle? Budem vám veľmi vďačný za pomoc.
- By RWG13
Vyriešené.
Celý problém bol v procese alkalizácie. Použil som suchý čistič rúr, v ktorom bol v zložkách uvedený len NaOH. A tak som ho odvážil ako čistú žieravú sódu. Hoci, ako sa ukázalo, v týchto zmesiach je NaOH len 25 až 60 % (presné množstvo som nezistil a ostatné zložky tiež). V tomto prípade bolo rozhodnuté urobiť trochu viac roztoku a pridávať doň prášok, kým sa neprestane rozpúšťať. Pridal som roztok, odstránil olej (aby som ho nepokazil zásadou, ak by sa niečo stalo) a pridal ďalší alkalický roztok, po ktorom sa opäť vytvorila vrstva oleja. Pre väčšie pohodlie som skúsil extrahovať olejovú vrstvu aj pomocou Colemanovho paliva, výsledok bol pozitívny. Proces okyslenia je podľa môjho názoru pohodlnejší, keď je báza v niečom rozpustená. Výťažok bol 65-70 % po premytí acetónom a následnom vysušení.
Celý problém bol v procese alkalizácie. Použil som suchý čistič rúr, v ktorom bol v zložkách uvedený len NaOH. A tak som ho odvážil ako čistú žieravú sódu. Hoci, ako sa ukázalo, v týchto zmesiach je NaOH len 25 až 60 % (presné množstvo som nezistil a ostatné zložky tiež). V tomto prípade bolo rozhodnuté urobiť trochu viac roztoku a pridávať doň prášok, kým sa neprestane rozpúšťať. Pridal som roztok, odstránil olej (aby som ho nepokazil zásadou, ak by sa niečo stalo) a pridal ďalší alkalický roztok, po ktorom sa opäť vytvorila vrstva oleja. Pre väčšie pohodlie som skúsil extrahovať olejovú vrstvu aj pomocou Colemanovho paliva, výsledok bol pozitívny. Proces okyslenia je podľa môjho názoru pohodlnejší, keď je báza v niečom rozpustená. Výťažok bol 65-70 % po premytí acetónom a následnom vysušení.
- By Codoi
Existuje nejaký rozdiel v účinnosti medzi touto metódou a cucl2+nabh4?
Dostal som dávku rýchlosti (1 riadok a nemôžete spať 24 hodín + brúsenie zubov, tiež veľmi odlišný zápach ako ten, ktorý som si uvaril metódou cucl2 (veľmi čistý podľa môjho názoru.)
Mohol by ten prvý obsahovať zvyšky zo syntézy alebo niečo podobné? preto tá odlišná vôňa a účinok (prikladám fotku s oboma, možno
e to pomôže)
Dostal som dávku rýchlosti (1 riadok a nemôžete spať 24 hodín + brúsenie zubov, tiež veľmi odlišný zápach ako ten, ktorý som si uvaril metódou cucl2 (veľmi čistý podľa môjho názoru.)
Mohol by ten prvý obsahovať zvyšky zo syntézy alebo niečo podobné? preto tá odlišná vôňa a účinok (prikladám fotku s oboma, možno
e to pomôže)