Haló, našiel som na webe tento návod. je pomerne starý a možno sa vyvíjajú nové postupy. ide o výrobu efedrínu z kvasiniek. cez L-pac sa redukuje methilamín na efedrín a pseudoefedrín. je tu niekto, kto to robil? prípadne by niekto vypracoval TEK, ako to ľahko urobiť doma?
ZÁBAVA S výrobou L-PAC!
Biotransformačné procesy s účasťou kvasiniek (Candida utilis) aj pyruvátdekarboxylázy (PDC) na výrobu L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) zo substrátov benzaldehydu a pyruvátu sú zaujímavou oblasťou štúdia!
L-PAC je medziprodukt pri výrobe efedrínu a pseudoefedrínu.
Navrhnú sa modely tohto procesu s profilom podávania substrátu benzaldehydu.
Chirálne vicinálne aminoalkoholy sú kľúčovými stavebnými kameňmi pre výrobu mnohých farmaceutických produktov.
Dôležité zlúčeniny, ktoré sa môžu vyrábať z chirálnych vicinálnych aminoalkoholových prekurzorov, pokrývajú celý rad terapeutických kategórií a zahŕňajú pseudoefedrín.
Patent US5834261
opisuje postup, ktorý možno použiť na výrobu širokého spektra chirálnych vicinálnych aminoalkoholov, cyklických aj acyklických.
Obzvlášť pozoruhodnou vlastnosťou tejto metódy je schopnosť kontrolovať absolútnu konfiguráciu v chirálnych centrách nesúcich amino aj alkoholovú funkciu, aby sa vyrobil ktorýkoľvek zo štyroch možných stereoizomérov vo vysokej stereochemickej čistote.
Patent US5942644
(vydaný v auguste 1999) súvisí s uvedeným patentom na postup.
Tento druhý patent sa vzťahuje na kľúčové medziprodukty, ktoré sa podieľajú na výrobe chirálnych vicinálnych aminoalkoholov. Tieto zlúčeniny zahŕňajú hydrazidy a hydroxámové kyseliny, ktoré sú bezprostrednými prekurzormi chirálnych vicinálnych aminoalkoholov.
Proces výroby chirálnych vicinálnych aminoalkoholov sa opiera o ľahko dostupné þ-ketoestery ako východiskové materiály.
Medzi príklady þ-ketoesterov užitočných na výrobu chirálnych vicinálnych aminoalkoholov patria lacné zlúþeniny ester acetoctový a estery þ-keto-fenylpropionovej kyseliny.
Ústredným prvkom tejto metódy výroby týchto chirálnych vicinálnych aminoalkoholov je kombinácia dvoch kľúčových krokov, z ktorých každý prebieha s dobre definovaným a kontrolovateľným stereochemickým výsledkom.
Prvým krokom je stereoselektívna redukcia keto skupiny þ-ketoesteru za vzniku príslušného þ-hydroxyesteru.
Túto reakciu katalyzuje alkoholdehydrogenáza v prítomnosti nikotínamidového kofaktora.
Vzhľadom na ľahkú rovnováhu medzi dvoma enantiomérmi 2-substituovaného-þ-ketoesteru vo vodnom roztoku dochádza k rýchlej interkonverzii týchto dvoch stereoizomérov.
Redukcia ketónu alkoholdehydrogenázou prebieha s vysokým stupňom stereoselektivity, pričom sa redukuje len jeden z dvoch enantiomérov ketónu.
Redukcia ketónu je vysoko stereoselektívna pre produkciu jedného stereoizoméru alkoholu.
Takže touto enzymatickou reakciou vznikajú súčasne dve chirálne centrá a táto reakcia umožňuje kontrolu stereochémie v polohe C-2 aj C-3 2-substituovaného-þ-ketoesteru.
ĎALŠIE: Ako to robia ľudia na Zemi.
~~~~~~~~~~AKO TO ROBIA POZEMŠŤANIA~~~~~~~~~~~~
Ak vaše hnidopichy nikdy neobsahujú kovové hlasy znejúce z reproduktorov
požadujúce, aby ste vyhodili svoje päťgalónové plastové vedrá a vyšli von
rukami nad hlavou, gratulujeme... možno ste na Zemi.
Pozemšťania nachádzajú pre skromné päťgalónové plastové vedro mnoho úžasných využití, ako čoskoro uvidíme.
Každý pozemšťan, ktorý si chce doma vyrobiť L-PAC, môže zistiť, že tieto úžitkové zariadenia majú väčšiu cenu, ako je ich cena v zlate.
Na výrobu L-PAC pomocou biosyntetických metód je potrebné najprv rozhodnúť, čo sa bude vo vedrách fermentovať.
Počas môjho výskumu som zistil, že tekutina získaná drvením, mletím, lisovaním a filtrovaním bežnej cukrovej repy je v skutočnosti najlepšou možnou látkou na použitie tejto metódy vďaka prirodzenému podávaniu enzýmov, ale
nie je v žiadnom prípade jediná, podľa každého obľúbeného strýka sa môže ako východisko použiť dokonca aj voda!
Po získaní tekutiny, ktorá sa má použiť, ju možno chcieť obohatiť trochou pivovarského cukru.
Do 4,5 litra skvapalneného extraktu z cukrovej repy sa môže pridať asi 5 libier pivovarského cukru, kým sa cukor nebude chcieť rozpustiť, čo je spôsobené už vysokým obsahom cukru v extrakte.
Ďalšou požiadavkou je pridať kvasnice. Nebudú stačiť len tak hocijaké kvasnice.
Pre naše účely sa za najlepší považuje kmeň s názvom Candida Utilis, odporúča sa však experimentovať.
Candida Utilis sa teší veľkej obľube a možno ju ľahko získať.
Správne pridanie kvasiniek je sporným bodom.
Mnohí "odborníci" tvrdia, že sa pridáva len malé množstvo, napríklad pár balíčkov pivovarských kvasníc.
Iní tvrdia, že je potrebné pridať také množstvo, ktoré sa rovná pridanému cukru. Zdá sa mi, že výhodou tohto postupu by bolo, že proces bude prebiehať oveľa rýchlejšie (tri alebo štyri dni, na rozdiel od troch alebo štyroch týždňov), ak
ak by sme pridali väčšie množstvo kvasníc.
Kvasnice sú drahé, ak ich kupujete po jednom balení.
Väčšina pivovarníkov vie, ako zvýšiť množstvo kvasníc.
Tým, ktorí to nevedia, odporúčame zakúpiť si pivovarnícku príručku s podrobným opisom metódy.
Ďalšou potrebnou látkou je benzaldehyd.
Výroba L-PAC bude priamo úmerná množstvu použitého benzaldehydu. Očakáva sa, že návratnosť bude v rozsahu 60 až 80 % hmotnosti pridaného benzaldehydu.
Po zaobstaraní potrebných položiek sa môže začať postup biosyntézy.
Prvý krok zahŕňa zmiešanie živiny, čo je kvapalina, a cukru. Potom sa do zmesi pridajú kvasinky.
Dávajte pozor, aby ste sa vyhli kontaminácii zmesi!
Po zmiešaní ingrediencií voľne umiestnite vrchnák na päťgalónové vedro. Po uplynutí približne hodiny sa môže začať proces kvasenia, pričom sa predpokladá, že na to, aby sa proces kvasenia úplne aktivoval, je potrebných aspoň 10 hodín.
Po desiatich hodinách sa musí pridať benzaldehyd. Pre tento profil kŕmenia sa správne množstvo vypočítalo na 60 ml.
Po pridaní benzaldehydu by sa malo kvasenie nechať prebiehať na chladnom mieste mimo dosahu slnečného svetla. Počas tohto procesu nesmie dôjsť k fyzickým otrasom, ako sú nárazy a chvenie, pretože to proces spomaľuje. Ak máte rokenrolovú kapelu a cvičíte v garáži, nerobte tam biosyntézu.
ĎALŠIE: FUNGUJE TO! ČO TERAZ?
~~~~~~~~~ TO FUNGUJE! TERAZ ČO? ~~~~~~~~~~~~~
Teraz, keď ste dokončili fermentáciu, máte svoj prekurzor efedrínu, ktorý sa práve vznáša vo vašom päťgalónovom vedre.
Veľa dobrého vám to tam nerobí, však?
Ďalšia vec, ktorú chcete urobiť, je získať späť fenylpropanol, na ktorý kvasinky premenili cukry pomocou benzaldehydu.
Najpriamejšou metódou obnovy je použitie odstredivky, ale málokto z nás ju má po ruke. Praktickejšou metódou pre malých výrobcov je filtrácia.
Teraz, keď máte filtrovanú kvapalinu, je čas začať extrahovať fenylpropanol.
Na extrakciu fenylpropanolu budete musieť použiť nepolárne rozpúšťadlo, pričom si môžete vybrať medzi acetónom, tolulénom alebo xylénom (osobne uprednostňujem acetón).
Do zmesi by sa malo pridať asi 200 ml NP, premiešať, potom nechať oddeliť, potom dekantovať, zachovať, vaše dobroty sú tam. Tento postup zopakujte trikrát.
Na konci tretieho premývania by ste mali mať fenylpropanol v rozpúšťadle.
Potom budete musieť destilovať rozpúšťadlo/fenylpropanol, aby ste odstránili rozpúšťadlo.
Keď rozpúšťadlo z veľkej časti zmizne, budete musieť opäť destilovať, ale tentoraz budete musieť pri procese destilácie použiť vákuum. Budete musieť vytiahnuť 14 až 18 torrov a váš produkt bude mať teplotu 105 až 155 °C a bude mať podobu fenylacetylkarbinolu.
Zostáva už len vykonať celkom štandardnú reduktívnu amináciu, po ktorej získate čistý efedrín bez gak.
ZÁBAVA S výrobou L-PAC!
Biotransformačné procesy s účasťou kvasiniek (Candida utilis) aj pyruvátdekarboxylázy (PDC) na výrobu L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) zo substrátov benzaldehydu a pyruvátu sú zaujímavou oblasťou štúdia!
L-PAC je medziprodukt pri výrobe efedrínu a pseudoefedrínu.
Navrhnú sa modely tohto procesu s profilom podávania substrátu benzaldehydu.
Chirálne vicinálne aminoalkoholy sú kľúčovými stavebnými kameňmi pre výrobu mnohých farmaceutických produktov.
Dôležité zlúčeniny, ktoré sa môžu vyrábať z chirálnych vicinálnych aminoalkoholových prekurzorov, pokrývajú celý rad terapeutických kategórií a zahŕňajú pseudoefedrín.
Patent US5834261
opisuje postup, ktorý možno použiť na výrobu širokého spektra chirálnych vicinálnych aminoalkoholov, cyklických aj acyklických.
Obzvlášť pozoruhodnou vlastnosťou tejto metódy je schopnosť kontrolovať absolútnu konfiguráciu v chirálnych centrách nesúcich amino aj alkoholovú funkciu, aby sa vyrobil ktorýkoľvek zo štyroch možných stereoizomérov vo vysokej stereochemickej čistote.
Patent US5942644
(vydaný v auguste 1999) súvisí s uvedeným patentom na postup.
Tento druhý patent sa vzťahuje na kľúčové medziprodukty, ktoré sa podieľajú na výrobe chirálnych vicinálnych aminoalkoholov. Tieto zlúčeniny zahŕňajú hydrazidy a hydroxámové kyseliny, ktoré sú bezprostrednými prekurzormi chirálnych vicinálnych aminoalkoholov.
Proces výroby chirálnych vicinálnych aminoalkoholov sa opiera o ľahko dostupné þ-ketoestery ako východiskové materiály.
Medzi príklady þ-ketoesterov užitočných na výrobu chirálnych vicinálnych aminoalkoholov patria lacné zlúþeniny ester acetoctový a estery þ-keto-fenylpropionovej kyseliny.
Ústredným prvkom tejto metódy výroby týchto chirálnych vicinálnych aminoalkoholov je kombinácia dvoch kľúčových krokov, z ktorých každý prebieha s dobre definovaným a kontrolovateľným stereochemickým výsledkom.
Prvým krokom je stereoselektívna redukcia keto skupiny þ-ketoesteru za vzniku príslušného þ-hydroxyesteru.
Túto reakciu katalyzuje alkoholdehydrogenáza v prítomnosti nikotínamidového kofaktora.
Vzhľadom na ľahkú rovnováhu medzi dvoma enantiomérmi 2-substituovaného-þ-ketoesteru vo vodnom roztoku dochádza k rýchlej interkonverzii týchto dvoch stereoizomérov.
Redukcia ketónu alkoholdehydrogenázou prebieha s vysokým stupňom stereoselektivity, pričom sa redukuje len jeden z dvoch enantiomérov ketónu.
Redukcia ketónu je vysoko stereoselektívna pre produkciu jedného stereoizoméru alkoholu.
Takže touto enzymatickou reakciou vznikajú súčasne dve chirálne centrá a táto reakcia umožňuje kontrolu stereochémie v polohe C-2 aj C-3 2-substituovaného-þ-ketoesteru.
ĎALŠIE: Ako to robia ľudia na Zemi.
~~~~~~~~~~AKO TO ROBIA POZEMŠŤANIA~~~~~~~~~~~~
Ak vaše hnidopichy nikdy neobsahujú kovové hlasy znejúce z reproduktorov
požadujúce, aby ste vyhodili svoje päťgalónové plastové vedrá a vyšli von
rukami nad hlavou, gratulujeme... možno ste na Zemi.
Pozemšťania nachádzajú pre skromné päťgalónové plastové vedro mnoho úžasných využití, ako čoskoro uvidíme.
Každý pozemšťan, ktorý si chce doma vyrobiť L-PAC, môže zistiť, že tieto úžitkové zariadenia majú väčšiu cenu, ako je ich cena v zlate.
Na výrobu L-PAC pomocou biosyntetických metód je potrebné najprv rozhodnúť, čo sa bude vo vedrách fermentovať.
Počas môjho výskumu som zistil, že tekutina získaná drvením, mletím, lisovaním a filtrovaním bežnej cukrovej repy je v skutočnosti najlepšou možnou látkou na použitie tejto metódy vďaka prirodzenému podávaniu enzýmov, ale
nie je v žiadnom prípade jediná, podľa každého obľúbeného strýka sa môže ako východisko použiť dokonca aj voda!
Po získaní tekutiny, ktorá sa má použiť, ju možno chcieť obohatiť trochou pivovarského cukru.
Do 4,5 litra skvapalneného extraktu z cukrovej repy sa môže pridať asi 5 libier pivovarského cukru, kým sa cukor nebude chcieť rozpustiť, čo je spôsobené už vysokým obsahom cukru v extrakte.
Ďalšou požiadavkou je pridať kvasnice. Nebudú stačiť len tak hocijaké kvasnice.
Pre naše účely sa za najlepší považuje kmeň s názvom Candida Utilis, odporúča sa však experimentovať.
Candida Utilis sa teší veľkej obľube a možno ju ľahko získať.
Správne pridanie kvasiniek je sporným bodom.
Mnohí "odborníci" tvrdia, že sa pridáva len malé množstvo, napríklad pár balíčkov pivovarských kvasníc.
Iní tvrdia, že je potrebné pridať také množstvo, ktoré sa rovná pridanému cukru. Zdá sa mi, že výhodou tohto postupu by bolo, že proces bude prebiehať oveľa rýchlejšie (tri alebo štyri dni, na rozdiel od troch alebo štyroch týždňov), ak
ak by sme pridali väčšie množstvo kvasníc.
Kvasnice sú drahé, ak ich kupujete po jednom balení.
Väčšina pivovarníkov vie, ako zvýšiť množstvo kvasníc.
Tým, ktorí to nevedia, odporúčame zakúpiť si pivovarnícku príručku s podrobným opisom metódy.
Ďalšou potrebnou látkou je benzaldehyd.
Výroba L-PAC bude priamo úmerná množstvu použitého benzaldehydu. Očakáva sa, že návratnosť bude v rozsahu 60 až 80 % hmotnosti pridaného benzaldehydu.
Po zaobstaraní potrebných položiek sa môže začať postup biosyntézy.
Prvý krok zahŕňa zmiešanie živiny, čo je kvapalina, a cukru. Potom sa do zmesi pridajú kvasinky.
Dávajte pozor, aby ste sa vyhli kontaminácii zmesi!
Po zmiešaní ingrediencií voľne umiestnite vrchnák na päťgalónové vedro. Po uplynutí približne hodiny sa môže začať proces kvasenia, pričom sa predpokladá, že na to, aby sa proces kvasenia úplne aktivoval, je potrebných aspoň 10 hodín.
Po desiatich hodinách sa musí pridať benzaldehyd. Pre tento profil kŕmenia sa správne množstvo vypočítalo na 60 ml.
Po pridaní benzaldehydu by sa malo kvasenie nechať prebiehať na chladnom mieste mimo dosahu slnečného svetla. Počas tohto procesu nesmie dôjsť k fyzickým otrasom, ako sú nárazy a chvenie, pretože to proces spomaľuje. Ak máte rokenrolovú kapelu a cvičíte v garáži, nerobte tam biosyntézu.
ĎALŠIE: FUNGUJE TO! ČO TERAZ?
~~~~~~~~~ TO FUNGUJE! TERAZ ČO? ~~~~~~~~~~~~~
Teraz, keď ste dokončili fermentáciu, máte svoj prekurzor efedrínu, ktorý sa práve vznáša vo vašom päťgalónovom vedre.
Veľa dobrého vám to tam nerobí, však?
Ďalšia vec, ktorú chcete urobiť, je získať späť fenylpropanol, na ktorý kvasinky premenili cukry pomocou benzaldehydu.
Najpriamejšou metódou obnovy je použitie odstredivky, ale málokto z nás ju má po ruke. Praktickejšou metódou pre malých výrobcov je filtrácia.
Teraz, keď máte filtrovanú kvapalinu, je čas začať extrahovať fenylpropanol.
Na extrakciu fenylpropanolu budete musieť použiť nepolárne rozpúšťadlo, pričom si môžete vybrať medzi acetónom, tolulénom alebo xylénom (osobne uprednostňujem acetón).
Do zmesi by sa malo pridať asi 200 ml NP, premiešať, potom nechať oddeliť, potom dekantovať, zachovať, vaše dobroty sú tam. Tento postup zopakujte trikrát.
Na konci tretieho premývania by ste mali mať fenylpropanol v rozpúšťadle.
Potom budete musieť destilovať rozpúšťadlo/fenylpropanol, aby ste odstránili rozpúšťadlo.
Keď rozpúšťadlo z veľkej časti zmizne, budete musieť opäť destilovať, ale tentoraz budete musieť pri procese destilácie použiť vákuum. Budete musieť vytiahnuť 14 až 18 torrov a váš produkt bude mať teplotu 105 až 155 °C a bude mať podobu fenylacetylkarbinolu.
Zostáva už len vykonať celkom štandardnú reduktívnu amináciu, po ktorej získate čistý efedrín bez gak.
A ďakujem, že ste si našli čas na to, aby ste mi tieto veci vysvetlili, uisťujem vás, že úplne akademicky. 