Syntéza glycidátu BMK (sodná soľ) z benzaldehydu

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Narazil som na problém. Sledoval som článok. Po pridaní etoxidu sodného som hodinu miešal v prísne bezvodom prostredí pri teplote pod 10 °C. Potom som začal zvyšovať teplotu na 60 °C, aby som sa pripravil na možnosť miešania počas hodiny. Po malom zahriatí sa však teplota v zariadení samovoľne a rýchlo zvýšila a už po niekoľkých minútach mi teplomer ukázal prielom 130 °C, preto sa chcem spýtať, či je to normálne? Stretol sa s tým niekto?" Na prvom obrázku je proces miešania počas 1 hodiny pod 10 °C po pridaní etoxidu sodného. Na zariadenie som vložil sušiacu trubicu naplnenú bezvodým síranom horečnatým, aby sa udržali bezvodé podmienky. Keďže moje cirkulačné zariadenie môže len chladiť, preniesol som druhý stupeň ohrevu do banky. Metóda ohrevu je ohrev v olejovom kúpeli, ale použil som len teplotu 65 °C na niekoľko minút a teplota v banke bola nekontrolovateľná. Ako stúpala, teplomer ukazoval, že veľmi rýchlo prekročila 130 ℃, tak rýchlo, že som ani nestihol spustiť cyklus kondenzačnej vody v kondenzačnej rúrke, a potom nastane stav na druhom obrázku.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, došlo k samovoľnému zahrievaniu prudko alebo pomaly? Je to celkom zaujímavé.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Skúšali ste zmeniť hustotu vodnej vrstvy pomocou NaCl? Bolo by to lacnejšie ako extrakcia DCM.

Môžete dať odkaz na túto potenciu?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Predpokladám, že chlorid sodný už nemusí byť účinný, pretože keď na extrakciu používam dichlórmetán, dichlórmetán je abnormálne vo vrchnej vrstve, čo znamená, že hustota vodnej vrstvy je už veľmi vysoká a chlorid sodný ju už nemusí byť schopný extrahovať. Zvýšte hustotu. tiež, keďže mám rotačnú odparku, ktorá umožňuje recykláciu rozpúšťadiel vo veľkom rozsahu, nemám veľké náklady na používanie činidiel na extrakciu rozpúšťadiel vo veľkých množstvách.
Pokiaľ ide o patent, našiel som patent uverejnený v roku 2009 a kúpil som ho. Jeho postup vyzerá veľmi vyspelý a jednoduchý. Túto metódu plánujem vyskúšať po tom, ako mi prídu pridané činidlá. Suroviny sú stále benzaldehyd a 2-metylchlórpionát.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Môžete napísať celé meno, číslo a/alebo doi, prosím?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Ide o patent prihlásený v Číne. Zdá sa, že rozsah platnosti je len v Číne a neexistuje anglická verzia úplného znenia, takže som nenašiel číslo DOI tohto patentu. Pôvodný text je napísaný v čínštine a vydavateľ je z Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, telefónne číslo a e-mailová adresa, ktoré autor zanechal, sú 029-88291460 a [email protected]. Pozornosť však môžete venovať obsahu, ktorý zverejním ďalej. Keď overím spoľahlivosť tohto procesu, zverejním všetky podrobné postupy a bezpečnostné opatrenia. Bude to trvať približne týždeň.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Ak to potrebujete súrne, môžem preložiť časť operácií z originálneho textu a poslať vám ho v súkromnom chate. Z hľadiska zodpovednosti ho však, prosím, nezverejňujte na fóre pred overením jeho spoľahlivosti.
 

Davidrobinson

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 16, 2022
Messages
86
Reaction score
18
Points
8
Stačí zverejniť patent, váš žiada o pomoc pri patente, ktorý nikto nevidí
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Uverejnil som patentový proces a prax.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Výsledky sú zverejnené: Po katastrofálnom zlyhaní som si včera nechal reakciu zopakovať. Reakcia striktne dodržiava postup uvedený v článku, pričom namiesto miešania pri izbovej teplote počas 12 hodín sa použila voliteľná možnosť zahrievania na 60 °C a miešania počas 1 hodiny. Na obrázku 1 sú fotografie fázy chladenia a na obrázku 2 fázy ohrievania. Na obrázku 3 je výstup. Z dôvodu pomalej separácie po pridaní 1 l ľadom destilovanej vody podľa článku sa na extrakciu pridalo 300 ml dichlórmetánu a vysušilo sa bezvodým síranom horečnatým, takže toto je vysušený extrakt. Na obrázku 4 je výstupný TLC (tenkovrstvová kvapalinová chromatografia) test vykonaný dnes, výsledky som prepísal ručne, pretože operátor nemohol urobiť jasný a rozpoznateľný obrázok.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 280
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 276
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 256
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 278

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, výsledok TLC nám hovorí, že váš benzaldehyd úplne nezreagoval. Vypočítali ste výťažok reakcie?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Nie, farba benzaldehydovej škvrny z TLC je pomerne tmavá, čo znamená, že koncentrácia benzaldehydu vo výrobku je pomerne vysoká. Ak chcem vypočítať výťažok, musím použiť stĺpcovú chromatografiu na oddelenie a váženie zložiek, ale zariadenie na stĺpcovú chromatografiu som pre miesto výroby nezakúpil. Ale v skratke, na základe skúseností si myslím, že neúplná spotreba benzaldehydu má niečo spoločné s procesom, pri ktorom sa nepridáva rozpúšťadlo, a zdá sa, že tento problém je v patente, ktorý som kúpil, vylepšený.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Myslím, že všetko je jednoduchšie. Stačí reakčnú zmes dlhšie miešať. Vyskúšali ste túto možnosť? Tiež skúste miernejšie zahrievanie.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
V skutočnosti som po 1 hodine miešania pri teplote pod 10 °C postupoval pri zvyšovaní teploty na 60 °C veľmi opatrne a pomaly. Tento proces trval minimálne približne 1,5 hodiny. Po dosiahnutí 60 °C som začal časovať reflux na 1 hodinu. Po 1 hodine to bolo prirodzene za miešania. Fáza ochladzovania pod 35 °C na pridanie studenej vody trvala ďalšie asi dve hodiny, takže v skutočnosti to malo veľmi dlhý reakčný čas, minimálne 5+ hodín, takže si nemyslím, že to bolo nedostatkom času. Pozoroval som, že vo fáze pridávania etoxidu sodného sa etoxid sodný v reaktante zhlukoval a aglomeroval a nedal sa ľahko rozptýliť, a po úplnom pridaní etoxidu sodného sa zmes stala viskóznou ako pasta, obsahovala veľké množstvo pevných látok a bola to úplne zmes tuhej a kvapalnej látky. Zlé pre reakciu.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
155
Reaction score
86
Points
28
Dobrý deň, pozná niekto spoľahlivého dodávateľa metyl 2-chlórpropionátu (cas 17639-93-9) v Európe?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Je možné syntetizovať PMK použitím piperonalu namiesto benzaldehydu?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
áno
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Ďakujeme!
Je na rozpustenie piperonalu potrebné rozpúšťadlo? Ak áno, ktoré rozpúšťadlá možno použiť?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
je proces syntézy pmk s piperonalom od začiatku do konca presne rovnaký ako syntéza bmk z benzaldehydu?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Metóda džungle ( HDPE sudy) nebude pri tomto postupe fungovať kvôli stopám vody?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Pravdepodobne áno. Nie som si istý, o akom stave hovoríte.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Bol som zvedavý na veľkovýrobu, ale pokiaľ viem, HDPE nie je hygroskopický.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Čo? Čo tým chcete povedať? HDPE je plast. Ako môže byť hygroskopický?
 
Top