Izomerizácia CBD na THC pomocou kyseliny citrónovej
Prosím, dbajte na bezpečnosť, pri vykonávaní experimentu aspoň predstierajte, že ste profesionálny chemik, noste okuliare a rukavice a majte po ruke hasiaci prístroj
Je dôležité poznamenať, že tento postup je navrhnutý tak, aby sa použili ľahko dostupné materiály a činidlá a aby sa CBD na THC premenil čo najefektívnejšie, a to z hľadiska výťažnosti aj časovej efektívnosti, a nedá sa porovnať s profesionálnymi laboratórnymi technikami.
Reagencie.
Kyselina citrónová
CBD
Destilovaná voda
Hydrogenuhličitan sodný alebo uhličitan sodný
Nepolárne rozpúšťadlo
Zariadenie:
Malá banka (varnú banku nenapĺňajte viac ako do polovice)
malý leibigov kondenzátor (200 mm bude stačiť)
Malé čerpadlo pre kondenzátor, môže byť akváriové čerpadlo
Malá rúrka na pripojenie kondenzátora
Malé vedro na umiestnenie čerpadla
zdroj tepla vhodný pre vašu banku, najlepšie ohrievací plášť s magnetickým miešaním
testovacie prúžky na PH
Váha s presnosťou na gramy
dávkovací lievik
Izomerizácia.
Určite veľkosť svojej dávky a potom určte, koľko vody chcete použiť. Môžete ísť až na 1gr H2O:1gr CBD, ale môžete použiť aj viac vody, aby ste si uľahčili mechaniku. Pre 1g dávky zvyčajne používam 5g vody, pre 5g dávky zvyčajne používam 10g vody.
Do varnej banky pridajte požadované množstvo destilovanej vody pomocou malej miešacej tyčinky. Na tento účel pridajte aspoň 15 % hmotnosti vody do bezvodej kyseliny citrónovej, potravinárskej. (Takže 1 g vody bude obsahovať 0,15 g kyseliny citrónovej, nezáleží na tom, koľko CBD použijete). Pripojte spätný chladič k banke a zaistite ho kovovými svorkami a svorkami na trubice. Naplňte kondenzátor a nechajte akváriové čerpadlo nepretržite bežať. Zapnite miešanie na ~75 otáčok za minútu, zahrejte na ~120C a roztok priveďte do varu. Refluxujte 4 až 12 hodín v závislosti od požadovanej zmesi CBD/D8/D9. Čím dlhšie reakcia prebieha, tým viac D8 získate a menej D9. Ja uprednostňujem približne 8 hodín. Môžete vykonať testy malých dávok, aby ste zistili, aký čas refluxu prinesie produkt, ktorý sa vám páči. Ak chcete 100 % D8, reakciu spúšťajte 10 až 12 hodín alebo dovtedy, kým test nebude negatívny.
Následná úprava.
Neutralizácia: Po uplynutí stanoveného času vypnite zdroj tepla a nechajte roztok vychladnúť na izbovú teplotu. Nezabudnite, že váš cieľ je nerozpustný vo vode a pri izbovej teplote je pevný. Po ochladení by v banke mali plávať veľké kusy tuhého produktu na povrchu vody a mali by byť prilepené k stenám banky. Neutralizujte kyselinu citrónovú pomocou hydrogenuhličitanu sodného (3 móly hydrogenuhličitanu sodného na 1 mol kyseliny citrónovej). Hydrogenuhličitan môžete pridať priamo do roztoku a otestovať pH, alebo si pripraviť koncentrovaný roztok hydrogenuhličitanu a pridať ho do banky, je v tom malý rozdiel. Testujte pomocou pH papierika, aby ste potvrdili hodnotu pH ~7 (nemusí byť presná, 6-8 je v poriadku).
Extrakcia.
Potom do tejto banky pridajte časť NPS. budete musieť experimentovať, aby ste zistili, aké presne najmenšie množstvo môžete použiť, ale vaša cieľová molekula je ľahko rozpustná v DCM alebo EtOAc pri izbovej teplote. na 5 g dávku zvyčajne používam ~ 20 - 30 ml DCM. roztočte NPS a uvidíte, že sa váš produkt rozpustil. Oddeľte vodnú fázu a zlikvidujte ju (ja to robím v oddeľovacom lieviku). Premyte NPS rovnakým množstvom dH2O (20 ml NPS s 20 ml dH2O), aby ste odstránili všetky nečistoty fyzicky zachytené/uviaznuté v produkte. Opätovne separovať. Ak sa organická fáza zakalí, absorbovala trochu vody. Sušte pomocou MgSO4, kým sa roztok opäť nevyjasní. Dekantujte alebo prefiltrujte, aby ste odstránili MgSO4.
Izolujte produkt.
Váš produkt je teraz rozpustený v NPS. V ideálnom prípade môžete túto NPS extrahovať a recyklovať, čím výrazne znížite náklady a vplyv na životné prostredie. Ak to nie je možné, môžete svoj roztok jednoducho zahriať, aby sa NPS odparil. Túto operáciu vykonajte v dobre vetranom priestore