Úplná syntéza amfetamínovej voľnej bázy (A-olej) z P2P (mierka 10 l)

[tweaker2]

Tento zápis je odpad.po prvé teplota s formamidom je príliš nízka 140-150 znie asi správne, ak používate mravčan amónny, ale formamid potrebuje vyššiu teplotu, ak si správne pamätám a po druhé N-Formylamfetamín je pevná hmota, nie kvapalina a prečo by ste sa ju snažili extrahovať z reakčnej zmesi úplne zbytočný krok, ktorý len poškodí vaše výťažky po tretie vaša hydrolýza je nesprávna používate 11l hcl to je šialené, aj keby ste mali 11 kg N-Formylamfetamínu, množstvo by bolo blízko 2,5 litra hcl nie 11l jeho 1:1 podľa molárnej hmotnosti, nie podľa objemu.Prečo všetko tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxná hydrolýza a potom bazifikácia a potom destilácia parou, všetko v tom istom hrnci, takže nie sú potrebné žiadne extrakcie ani rozpúšťadlá, veľmi pochybujem, že ste niekedy robili túto reakciu, a ak ste ju robili, vaše výťažky sa blížia k nule, ak to robíte tak, ako hovoríte.Dobre, veselé Vianoce všetkým, idem spať, som opitý ako čert

 

[Davidrobinson]

Ak by ste spustili leukart pri teplote 140 150 s mravčanom amónnym, aj tak by sa rozložil len na formamid

 

[TheNut22]

Iná je syntéza s mravčanom, ak ho nechcete premeniť na formamid "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamín je mierne žltá olejovitá kvapalina

 

[TheNut22]

Teraz už viem, čo ešte robím zle, pri syntéze s mravčanom. Teraz to robím s formamidom a správnymi teplotami atď. Uvidíme, ako to pôjde, keď skončím s ohrevom ...

 

[TheNut22]

Išlo to do koša. Neviem, čo je, do čerta, s mojím Leuckartom. Čas reakcie 20 hodín, teplota: 150-160 C (formamid) a všetky činidlá boli v správnom množstve. Je to tým, že sa mi pokazilo magnetické miešadlo a nemiešam ho častejšie, alebo čím. Môj N-formyl amín je vždy čierny. Mám ho spáliť? A keď robím bázickú hydrolýzu, nevzniká veľa, ak vôbec nejaký plynný amoniak, takže môj N-formyl "amín" vôbec nie je amín?! Môže mi niekto pomôcť. Moje množstvo P2P bolo 8 gramov + ďalšie činidlá.

 

[TheNut22]

V PORIADKU. Čo bolo zlé, to bolo moje takzvané "P2P", čarodejnica nebola P2P.

 

[Davidrobinson]

A nie je nič zlé na množstve kyseliny na hydrolýzu. Urobili ste túto syntézu už skôr tweaker?

 

[tweaker2]

Nie je nič zlé na hydrolýze? áno, je tam takmer všetko. áno, túto syntézu som robil s priateľom už dávno.

 

[TheNut22]

Čo na to povie OrgUnikum, je mi jedno, ale mám dokumenty, ktoré dokazujú, že ZnCl2 a AlCl3 sú dobrými katalyzátormi v Leuckartovej reakcii.

 

[OrgUnikum]

Hovorím, že si úprimne želám, aby to fungovalo. Čítal som články a patenty o Leuckarte en masse s katalyzátorom alebo bez neho, s obradmi Voodoo alebo bez nich, ale nevidel som, že by to fungovalo. Deklarované 95 % výťažky s niklom ako katalyzátorom, ktoré boli kedysi zverejnené, sa bohužiaľ ukázali ako jednoducho nepravdivé.
Najskôr som zavrhol AlCl3, pretože ak je bezvodý, tak je veľmi hygroskopický a nie je veľmi katalyzátorom, keď je mokrý, ale po druhej úvahe by toto držanie vody mohlo byť kľúčom k tomu, že to funguje, a nie nejaká katalytická funkcia. Keďže reakcia potrebuje vodu, ale aj teploty, pri ktorých sa všetka voda vylúči, čo si protirečí. AlCl3 drží vodu tak silno, že aj pri vysokých potrebných teplotách bude stále viazaná voda a AlCl3, ktorá je stále k dispozícii pre priebeh reakcie. Zaujímavý zvrat.

 

[Saul]

Dobrý deň, @btcboss2022
akú farbu má vaša N-forma ? pH ?

Zistil som niečo veľmi zvláštne. moja N-formy bola tmavohnedá
Mám svoj uhličitan amónny ( zmes ) z minula a vo fľaši bolo len trochu N-formy vo vrchnej vrstve
bolo to zvyšné z oddelenia možno 5 ml v litrovej fľaši. Uhličitan amónny.
Teraz po 6 týždňoch sa farba zmenila na svetlo oranžovú a množstvo je x3 minimálne myslím 15ml

takže možno spôsob s uhličitanom amónnym ( titrácia ph7 ) je zlatý, ak si dáte načas
možno používame príliš veľa tepla a málo času.
Každopádne nabudúce začnem niekoľko týždňov bez tepla, potom teplo a opäť to nechám týždeň a potom oddelím

možno monštruózne výnosy

 

[TheNut22]

Niekedy reakčnú zmes zahrievam asi 4-5 hodín, potom spím. Opäť. Trochu spánku. atď. atď...
Raz reakcia trvala 5 dní! Vo Festers Meth vol. 8:th je nejaký text, že ak necháte reakčnú zmes stáť 4-5 dní a potom ju 1 hodinu zahrievate na 160 C, je hotová! To bol nejaký ruský chemik IIRC ... Nikdy som to neskúšal sám..

 

[damakemi]

Chcete povedať, že zmes p2p-formamidu sa nechala 4 - 5 dní, aby sa vytvorila N-forma? Bol by som rád, keby to niekto otestoval

 

[TheNut22]

To som presne neurobil. Musím byť v práci, takže syntézu väčšinou robím v nočných hodinách...

 

[damakemi]

Pekne napísané, môžete mi prosím povedať, ako predpripraviť 65% roztok NaOH, pretože niečo robím zle

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) technicky nie je v tomto zmysle, ale aj tak bude fungovať ;-)

 

[TheNut22]

Ospravedlňujeme sa

 

[MisterAnonymous]

@btcboss2022 váš výpočet pomeru hydrolýzy s HCL je ABSURDNÝ!

Krok 1: Vypočítajte móly N-formylamfetamínu

Za predpokladu:
- **Hustota N-formylamfetamínu:** približne 0,9 g/ml.
- **Molekulová hmotnosť N-formylamfetamínu:** približne 163 g/mol.

### Krok 2: Vypočítajte potrebný objem 37% HCl

Na hydrolýzu potrebujete približne 1 mol HCl na jeden mol N-formylamfetamínu.

- **Koncentrácia 37% HCl:** ~12 M.

### Konečný výpočet:
Na hydrolýzu 11 litrov N-formylamfetamínu by ste potrebovali približne **5,06 litra 37% HCl**....

 

[OrgUnikum]

Ak používate bežné zariadenie a nie (odporúčanú) tlakovú nádobu, musí byť v nej maximálne 20 % HCl.
Keďže HCl vytvára s amfetamínom soľ HCl, a preto chcete použiť 1,1 molárneho ekvivalentu alebo viac. Ak použijete 37,5 % HCl, všetko nad 20 % odíde ako plyn, čo je pre obsluhu dosť nepríjemné, a v polievke zostane nedostatok HCl. 20 % HCl je "konštantne vriaca" HCl, ktorá pekne refluxuje pri teplote približne 120 °C. A túto teplotu potrebujete, pretože kyslá hydrolýza je oveľa pomalšia ako bázická hydrolýza a potrebuje oveľa viac energie - tepla na dokončenie.

Alebo v skratke: varenie koncentrovanej HCl je zlý nápad.

 

[MisterAnonymous]

KATALYZÁTORY, KTORÉ MÔŽETE POUŽIŤ NA ZÍSKANIE VÄČŠIEHO VÝŤAŽKU + LEPŠEJ REAKCIE:

**Leuckartova-Wallachova reakcia** je dobre známa metóda na výrobu amfetamínového voľného oleja z **fenyl-2-propanónu (P2P)** reakciou s formamidom a kyselinou mravčou. Pri tejto reakcii formamid a kyselina mravčia pôsobia ako reaktanty aj rozpúšťadlá, pričom kyselina mravčia slúži ako mierny katalyzátor. Reakcia je však vo všeobecnosti pomalá a katalyzátory môžu potenciálne zvýšiť rýchlosť reakcie a výťažky.

### Potenciálne katalyzátory pre Leuckart-Wallachovu reakciu:
Hoci táto reakcia tradične nevyžaduje externý katalyzátor, niektoré správy naznačujú, že ako katalyzátory môžu pôsobiť **Lewisove kyseliny**, ako napríklad **chlorid zinočnatý (ZnCl₂)** alebo **chlorid hlinitý (AlCl₃)**, alebo **Brønstedove kyseliny**, ako napríklad **kyselina sírová** (H₂SO₄). Tieto katalyzátory môžu pomôcť urýchliť reakciu a zlepšiť celkový výťažok tým, že poskytujú priaznivejšie prostredie pre priebeh reakcie.

### Príklad použitia katalyzátora: **Chlorid zinočnatý (ZnCl₂)**
Chlorid zinočnatý sa môže použiť na zvýšenie rýchlosti reakcie tým, že pôsobí ako katalyzátor Lewisovej kyseliny, ktorý pomáha aktivovať karbonylovú skupinu v P2P, čím sa stáva citlivejšou na nukleofilný útok formamidu.

#### Pomery a postup s **ZnCl₂**:
- **P2P**: 1 mol (napr. 250 ml P2P)
- **Formamid**: 1,5-2 mol ekvivalenty (375 ml)
- **Kyselina mravčia**: 1,1 mol ekvivalentu (približne 175-200 ml)
- **ZnCl₂**: 0,05-0,1 mol ekvivalentu (približne 6,8-13,6 g (ideálne 10,2 g) na 1 mol alebo 250 ml čistého P2P)

#### Reakčné kroky:
1. **Kombinácia činidiel**:
- V reakčnej banke pridajte **P2P**, **formamid**, **kyselinu mravčiu** a požadované množstvo **ZnCl₂** (alebo iný katalyzátor).
- Katalyzátor sa zvyčajne pridáva v molárnom pomere **5-10 %** vzhľadom na P2P (približne 6,8-13,6 g (ideálne 10,2 g) na 250 ml P2P).

2. **Reflux a teplo**:
- Reakčnú zmes zahrievajte na **140-150 °C** počas **5-6 hodín**, podobne ako pri tradičnej Leuckartovej-Wallachovej reakcii, ale očakávajte, že s katalyzátorom môže reakcia prebiehať rýchlejšie.
- Pridanie katalyzátora môže skrátiť reakčný čas zvýšením nukleofilnosti formamidu a zvýšením elektrofilnosti karbonylovej skupiny v P2P.

3. **Chlaďte a extrahujte**:
- Po ukončení reakcie nechajte zmes vychladnúť a vykonajte obvyklé extrakčné kroky (napr. premytie vodou, vysušenie bezvodým síranom sodným atď.)

4. **Hydrolýza**:
- Hydrolyzujte vzniknutý **N-formylamfetamín** pomocou **HCl** alebo **KOH** a následne destilujte s vodnou parou, aby ste získali amfetamínový freebase olej.

### Ďalšie možné katalyzátory:
- **AlCl₃ (chlorid hlinitý)**: Silná Lewisova kyselina, podobná ZnCl₂, sa môže použiť v malých množstvách (tiež 0,05-0,1 mol ekvivalentu), hoci môže byť pre reakčnú zmes tvrdšia.
- **Kyselina sírová (H₂SO₄)**: Ako Brønstedova kyselina sa H₂SO₄ môže používať v malých katalytických množstvách, ale buďte opatrní, pretože je oveľa silnejšia a pri nadmernom použití môže viesť k vedľajším reakciám alebo degradácii.

### Maximalizácia výťažku:
Na zvýšenie výťažku pri Leuckartovej-Wallachovej reakcii:
1. **Použite katalyzátory**: Ako už bolo spomenuté, zavedenie Lewisovej kyseliny, ako je ZnCl₂, môže pomôcť zvýšiť rýchlosť reakcie a výťažky.
2. **Optimalizujte pomery**: Udržujte **malý prebytok** formamidu a kyseliny mravčej, aby ste zabezpečili úplnú reakciu P2P.
3. **Pozorná kontrola teploty**: Ideálne je zahrievanie pri **140-150 °C**; vyhnite sa teplotám oveľa vyšším, aby ste zabránili degradácii medziproduktov alebo vedľajších produktov.
4. **Dlhší čas refluxu**: Dokonca aj s katalyzátorom, ak sa reakcia nechá prebiehať **4-6 hodín**, zabezpečí sa lepšia konverzia.

### Záver:
Použitie katalyzátora, ako je **ZnCl₂**, v Leuckartovej-Wallachovej reakcii môže zvýšiť rýchlosť reakcie a potenciálne zvýšiť výťažok amfetamínového voľného oleja. Pomer by zahŕňal pridanie **5-10 % ZnCl₂** v pomere k P2P a zachovanie štandardných množstiev formamidu a kyseliny mravčej. Pokračujte v reakcii ako zvyčajne, ale očakávajte rýchlejšiu a možno úplnejšiu konverziu P2P na požadovaný produkt.

Vitajte!