- By G.Patton
Niektoré vedľajšie produkty extrakcie. Stačí to prekryštalizovať.
↑View previous replies…
Rozpúšťadlá:
Heptán
Vybavenie:
Filtračné papiere, kadičky, vodný kúpeľ, pipeta
1. Nájdite vhodné rozpúšťadlo na rekryštalizáciu;
2. Rozpustite nečistú pevnú látku v minimálnom objeme horúceho rozpúšťadla;
3. Odstráňte všetky nerozpustné nečistoty filtráciou;
4. Pomaly ochlaďte horúci roztok, aby sa z neho vykryštalizovala požadovaná zlúčenina.
Hľadanie vhodného rozpúšťadla
Prvou úlohou pri čistení tuhej látky rekryštalizáciou je nájsť vhodné rozpúšťadlo. Dobré rozpúšťadlo na rekryštalizáciu by malo spĺňať tieto kritériá:
1. Zlúčenina by mala byť veľmi dobre rozpustná pri teplote varu rozpúšťadla a len málo rozpustná v rozpúšťadle pri izbovej teplote.
2. Zlúčenina by mala byť veľmi dobre rozpustná pri teplote varu rozpúšťadla. Nežiaduce nečistoty by mali byť v horúcom rozpúšťadle nerozpustné.
Dobrým rozpúšťadlom na rekryštalizáciu DMT je heptán. DMT je v ňom pri izbovej teplote málo rozpustný, ale po pridaní tepla je celkom dobre rozpustný. Väčšina bežných prímesí korenia sa v ňom však vôbec nerozpúšťa, a preto sa dá oddeliť jednoduchým dekantovaním.
Rozpustite pevnú látku v horúcom rozpúšťadle
Pripravte si vodný kúpeľ a zahrievajte heptán vo vlastnej kadičke až do varu. Do kadičky s extraktom po kvapkách pridajte zohriate rozpúšťadlo. Heptán sa takmer okamžite zakalí a získa žltú farbu, pretože DMT prejde do roztoku. Pokračujte v pridávaní vriaceho horúceho rozpúšťadla, kým ďalšie pridávanie alebo miešanie nespôsobí, že sa DMT už nerozpustí.
Vaša kadička by teraz mala obsahovať žltkastý heptán s oranžovohnedou kvapkou oleja a nerozpustenými pevnými látkami na dne nádoby. Roztok opatrne prefiltrujte do inej kadičky, pričom dávajte pozor, aby ste nečistoty ponechali. Opakujte kvapkové pridávanie zahriateho rozpúšťadla a filtráciu, aby ste sa uistili, že nezostal žiadny DMT.
Odfarbenie pomocou uhlíka
Teraz, keď sme sa vysporiadali s nerozpustnými nečistotami, je náš roztok priehľadný, ale sfarbený do žlta. Toto zafarbenie je spôsobené prítomnosťou vysokomolekulárnych vedľajších reakčných produktov, ktoré mohli vzniknúť počas procesu extrakcie. Farbiacich zlúčenín sa zbavíte jednoduchým premytím aktívnym uhlím. (Aktívne uhlie je mimoriadne účinné pri absorbovaní nečistôt vďaka svojej veľkej povrchovej ploche).
1. Pridajte prebytočné rozpúšťadlo a aktívne uhlie a roztok niekoľko minút povarte. Farebné nečistoty sa adsorbujú na povrch aktívneho uhlia.
2. Uhlie s absorbovanými nečistotami odstráňte filtráciou. Vaše rozpúšťadlo by teraz malo byť takmer číre. Ak žltá farba pretrváva, premytie dreveným uhlím opatrne zopakujte.
Poznámka: Na odstránenie farebných nečistôt z roztoku je potrebné veľmi málo aktívneho uhlia. Pri používaní odfarbovacieho uhlia musíte byť opatrní: ak ho použijete príliš veľa, môže adsorbovať požadovanú zlúčeninu z roztoku, ako aj farebné nečistoty.
Kryštalizácia
Po prefiltrovaní roztoku prikryte banku s horúcim filtrátom a odložte ju nerušene bokom, aby sa pomaly ochladila na izbovú teplotu. Keď sa roztok ochladí, rozpustnosť rozpustenej zlúčeniny sa zníži a pevná látka začne z roztoku kryštalizovať. Keď roztok dosiahne izbovú teplotu, presuňte ho do chladničky a nakoniec do mrazničky, aby sa väčšina DMT vyzrážala mrazom.
Čím pomalšie sa váš roztok ochladzuje, tým čistejšie a väčšie budú vaše kryštály.
#DMT_rekryštalizácia #DMT #rekryštalizácia
- By G.Patton
Rekryštalizácia DMT
Rozpúšťadlá:
Heptán
Vybavenie:
Filtračné papiere, kadičky, vodný kúpeľ, pipeta
1. Nájdite vhodné rozpúšťadlo na rekryštalizáciu;
2. Rozpustite nečistú pevnú látku v minimálnom objeme horúceho rozpúšťadla;
3. Odstráňte všetky nerozpustné nečistoty filtráciou;
4. Pomaly ochlaďte horúci roztok, aby sa z neho vykryštalizovala požadovaná zlúčenina.
Hľadanie vhodného rozpúšťadla
Prvou úlohou pri čistení tuhej látky rekryštalizáciou je nájsť vhodné rozpúšťadlo. Dobré rozpúšťadlo na rekryštalizáciu by malo spĺňať tieto kritériá:
1. Zlúčenina by mala byť veľmi dobre rozpustná pri teplote varu rozpúšťadla a len málo rozpustná v rozpúšťadle pri izbovej teplote.
2. Zlúčenina by mala byť veľmi dobre rozpustná pri teplote varu rozpúšťadla. Nežiaduce nečistoty by mali byť v horúcom rozpúšťadle nerozpustné.
Dobrým rozpúšťadlom na rekryštalizáciu DMT je heptán. DMT je v ňom pri izbovej teplote málo rozpustný, ale po pridaní tepla je celkom dobre rozpustný. Väčšina bežných prímesí korenia sa v ňom však vôbec nerozpúšťa, a preto sa dá oddeliť jednoduchým dekantovaním.
Rozpustite pevnú látku v horúcom rozpúšťadle
Pripravte si vodný kúpeľ a zahrievajte heptán vo vlastnej kadičke až do varu. Do kadičky s extraktom po kvapkách pridajte zohriate rozpúšťadlo. Heptán sa takmer okamžite zakalí a získa žltú farbu, pretože DMT prejde do roztoku. Pokračujte v pridávaní vriaceho horúceho rozpúšťadla, kým ďalšie pridávanie alebo miešanie nespôsobí, že sa DMT už nerozpustí.
Vaša kadička by teraz mala obsahovať žltkastý heptán s oranžovohnedou kvapkou oleja a nerozpustenými pevnými látkami na dne nádoby. Roztok opatrne prefiltrujte do inej kadičky, pričom dávajte pozor, aby ste nečistoty ponechali. Opakujte kvapkové pridávanie zahriateho rozpúšťadla a filtráciu, aby ste sa uistili, že nezostal žiadny DMT.
Odfarbenie pomocou uhlíka
Teraz, keď sme sa vysporiadali s nerozpustnými nečistotami, je náš roztok priehľadný, ale sfarbený do žlta. Toto zafarbenie je spôsobené prítomnosťou vysokomolekulárnych vedľajších reakčných produktov, ktoré mohli vzniknúť počas procesu extrakcie. Farbiacich zlúčenín sa zbavíte jednoduchým premytím aktívnym uhlím. (Aktívne uhlie je mimoriadne účinné pri absorbovaní nečistôt vďaka svojej veľkej povrchovej ploche).
1. Pridajte prebytočné rozpúšťadlo a aktívne uhlie a roztok niekoľko minút povarte. Farebné nečistoty sa adsorbujú na povrch aktívneho uhlia.
2. Uhlie s absorbovanými nečistotami odstráňte filtráciou. Vaše rozpúšťadlo by teraz malo byť takmer číre. Ak žltá farba pretrváva, premytie dreveným uhlím opatrne zopakujte.
Poznámka: Na odstránenie farebných nečistôt z roztoku je potrebné veľmi málo aktívneho uhlia. Pri používaní odfarbovacieho uhlia musíte byť opatrní: ak ho použijete príliš veľa, môže adsorbovať požadovanú zlúčeninu z roztoku, ako aj farebné nečistoty.
Kryštalizácia
Po prefiltrovaní roztoku prikryte banku s horúcim filtrátom a odložte ju nerušene bokom, aby sa pomaly ochladila na izbovú teplotu. Keď sa roztok ochladí, rozpustnosť rozpustenej zlúčeniny sa zníži a pevná látka začne z roztoku kryštalizovať. Keď roztok dosiahne izbovú teplotu, presuňte ho do chladničky a nakoniec do mrazničky, aby sa väčšina DMT vyzrážala mrazom.
Čím pomalšie sa váš roztok ochladzuje, tým čistejšie a väčšie budú vaše kryštály.
#DMT_rekryštalizácia #DMT #rekryštalizácia
Last edited: