Elektrolytická redukcia P2NP na získanie amfetamínu

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Podarilo sa to niekomu z vás? Ide o metódu opísanú v americkom patente 1 879 003.

Kód
1 mol fenyl-2-nitropropénu, C6H5CH=C(CH3)NO2, sa rozpustí v rozpúšťadle pripravenom zmiešaním 1000 ml etanolu s 500 ml kyseliny octovej a 500 ml 12 N kyseliny sírovej. Výsledný roztok sa umiestni do katódového priestoru deleného elektrolytického článku, ktorý obsahuje kovovú katódu z ortuti, medi alebo iného kovu podobnej povahy. Prúd sa prepúšťa s použitím prúdovej hustoty ~0,2 A/cm2 povrchu katódy. Teplota sa počas elektrolýzy udržiava na približne 40 °C, pričom elektrolýza pokračuje dovtedy, kým sa neprepustí aspoň 8 Faradays elektrického prúdu. Po ukončení redukcie sa amfetamín môže oddeliť od roztoku. Vhodným spôsobom je odstránenie prítomného etanolu a etylacetátu odparením a následné vytvorenie silne alkalického roztoku pridaním žieravej zásady. Takto vytvorená zásaditá vrstva sa oddelí od vodného roztoku a obsahuje požadovanú amfetamínovú voľnú bázu.

Vyzerá to pekne, pretože sa pri tom nepoužíva ortuť, ktorá nie je ľahko dostupná a je aj toxická.

Podarilo sa mi to, ale mám problém zvýšiť výťažok nad hranicu 10 %. :( Čo je extrémne slabé, ale som začínajúci hobby chemik, takže dúfam, že by tu možno niekto mal nejakú radu, ako to urobiť lepšie. Nikdy som nevidel, že by niekto hovoril o tejto ceste, ale myslím si, že prísť na to, ako ju zvládnuť, by nám všetkým prospelo. Aj podľa strýka Festera sa dá vyrobiť pervitín a MDA veľmi podobným spôsobom.

Myslím, že môj problém by mohol byť v tom, že môj P2NP sa počas elektrolýzy niekedy sfarbí do červena. Čo to znamená, keď P2NP zmení farbu na červenú? Je to rozklad? Ak áno, ako tomu môžem zabrániť?
Alebo je môj P2NP len starý a pokazený? Mohlo by to tak byť, keďže má 1 rok, ale bol uchovávaný v chladničke a vyzerá v poriadku, keď je ešte v nádobe (jasne žltý).

Tiež si myslím, že kyselina sírová môže spôsobiť, že je to celé také krehké? Niekde som tu čítala, že amfetamínové soli môže poškodiť príliš veľa kyseliny... Ale musí tam byť, aby mohla prúdiť elektrina (je to elektrolyt). Skúsil som pridať vodu pred odparovaním etanolu a etylacetátu, aby som kyselinu zriedil, a pomohlo to výťažku, ale stále je to len 10 % (predtým to boli 2 % lol).

Musí to byť možné, aby to fungovalo, je to patentovaná metóda a autor tvrdí možné dobré výťažky. Ak má niekto nejaký návrh, bol by veľmi užitočný a ocenený.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Tento príspevok sa mi páči a chcem si ho vziať.

O možnosti elektrochemickej redukcie pri výrobe amfetamínu uvažujem už nejaký čas, ale nikdy som sa nedostal k tomu, aby som to vyskúšal. Ste absolútny KRÁĽ, že ste to urobili.
Nikdy som o tom nikde nevidel napísať, ani na žiadnom včelárskom fóre, ani na Erowide či The Hive, čo ma prinútilo zamyslieť sa prečo? Pre mňa ako nooba by to malo mať veľký potenciál.
Možno je odpoveď v nízkom výnose. Ale aké výnosy boli uvedené v experimentálnej časti patentu?
Skúšali ste klasickejšiu cestu s P2NP, a ak áno, aké výnosy to prinieslo?

Ďalšia vec je skutočné množstvo energie, ktoré by muselo prejsť nádobou. 8 faradays by znamenalo 4 - 5 dní 2 ampéry, je to tak? Ak sa pracuje s katódou s plochou približne 10 cm2. Alebo sú moje nezmyselné výpočty nesprávne?
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 ampér x 1 sekunda
2 ampéry za 1 hodinu = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (hodín po 2 ampéry) = 4-5 dní
Ak má byť prúdová hustota 0,2 ampéra na cm2, potom by 10 cm2 mali prejsť 2 ampéry.


Môžete teda uviesť podrobnejší opis vášho postupu? Aké boli presné hmotnosti a koncentrácie vašich reaktantov, aká bola teplota, napätie/ampéry, ako bol váš článok skonštruovaný, ako dlho ste ho prevádzkovali a aké materiály ste použili na anódu a katódu?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Rtuť sa dá ľahko získať, ak vám nevadia vysoké ceny. MNOHÉ stránky s periodickou tabuľkou/kolekciou prvkov ju predávajú. príklad pod:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
500 ml kyseliny octovej mi povie všetko, čo chcem - nikdy ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Prepáčte, čo máte na mysli?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Mám na mysli neutralizáciu tejto kyseliny :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Viac by som sa obával neutralizácie 500 ML 12 N kyseliny sírovej... tieto a ďalšie časti tohto textu sú dôvodom, prečo tak veľmi túžim po podrobnom zápise z OP. Bolo by to super zaujímavé!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Vyskúšal niekto túto metódu? Ak áno, aké výsledky ste dosiahli?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
V originálnej publikácii autor uvádza, že môžete odparovať etanol a kyselinu octovú. Budete musieť neutralizovať iba H2SO4.

Neviem, ako ľahko sa dá vo vašej krajine zohnať NaOH. V mojom prípade môžem vojsť do obchodu so stavebninami a požiadať o "žieravú sódu", čo je NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Čoskoro si zaobstarám nejaké vybavenie, aby som to mohol urobiť poriadne. Takmer každý zápis, ktorý som videl, bol úplný odpad. Žiadny potenciostat, žiadna referenčná elektróda, použitie záhradného kvetináča ako iónovýmennej membrány
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Existujú membrány na reverznú osmózu, to je najlepšia možnosť. vezmite si takú, ktorá funguje pri normálnom tlaku, bežné osmotické membrány pracujú pri vysokom tlaku.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Musíte použiť membránu, cez ktorú môžu prechádzať len ióny a voda, bez nej je to celé nezmysel, máte dve oddelenia v jednom p2pnp v rozpúšťadlách s kyselinou octovou, v druhom oddelení kyselinu sírovú.

Oveľa ľahšie sa dostanete cez elektrochemický amalgám, ortuť absorbuje sodík z elektrolýzy hydroxidu sodného a znižuje p2np, ortuť ako prekážka miešania oboch roztokov. Výstup je 80 percent teoretického.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tieto metódy som si vyskúšal už skôr. Funguje to, ale výťažky nie sú také veľké, ale v poriadku.
Z 5 g P2NP som získal 2,5 g - 3 g síranu
Použil som olovené doštičky, vyrezané zo strešného olova. Na elektródy musíte použiť čistý, prázdny povrch.
Použitie porézneho hlineného hrnca na oddelenie anódového/katódového priestoru funguje dobre.
Anódový priestor musí byť tiež naplnený 12N kyselinou sírovou.

Áno, vaša zmes sa sfarbí do červena. pred bazifikáciou ju musíte odstrániť nepolárnym premývaním.

Dôležitá je teplota. v dokumente sa píše, že nesmie prekročiť 40 °C, ale ja som zažil, že je to príliš vysoká teplota.
Skúste to robiť čo najchladnejšie. Možnosťou je spustiť článok v ľadovom kúpeli. 10 °C je vhodnejšie. a na konci uvidíte, že máte len mierne červenú farbu (menej nečistôt, vyšší výťažok).

Skúsil som to s max. 10 g P2NP, pretože moja bunka bola taká malá. zväčšenie by mohlo byť problémom kvôli tvorbe tepla.
Musíte byť kreatívny, pokiaľ ide o aktívne chladenie ako.

Vyskúšať to vo vedre s veľkým neglazovaným kvetináčom by bolo awsome.

Možno v budúcnosti vymyslím podrobný postup. bohužiaľ nemôžem poskytnúť obrázky, pretože som to skúšal už pred rokmi.

Ale hej, je to jednoduché, netoxické a potrebujete len bežné chemikálie. Ale trvá to dlho. keď ideš vo veľkom, musíš bunku spustiť možno aj na niekoľko dní.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
počas reakcie (elektrolytickej syntézy) môžete získať amalgám sodíka, potom amalgám pozoruhodne obnoví váš p2np
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Toto je môj článok na elektrolýzu. Existuje veľa podobných, ale tento je môj:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tento vyzerá skvele! Môžete to vysvetliť?
Je to malý jednosmerný motor s prevodovkou na vrchu na miešanie?
Ja som miešal len miešacou tyčinkou na magnetickom miešadle na varnej doske
A vnútorná komora je porézny hlinený pohár?
Vidím dve svorky na pripojenie elektród. Modrý kábel je sonda teplomera, alebo referenčná elektróda?
Môžete pripojiť dve olovené elektródy, dať to do chladiaceho kúpeľa a skúsiť to.
Plochý list olova je potrebný na výpočet rozmerov v cm², pretože musíte prejsť 0,2A /cm² to je dôležité.
Menej je tiež v poriadku, trvá to trochu dlhšie, ale viac je zlé a tvoria sa vedľajšie produkty.
Skvelé zariadenie!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Áno, máte to mať. Je to to, čo si myslíte, že to je. Nebude to v chladiacom kúpeli, bude tam špirála z trubičiek, kde voda prúdi cez malú kovovú nádržku tepelne nalepenú na peltierov chladič s chladičmi a ventilátormi v uzavretej slučke. Článok ešte nie je hotový, potrebuje teplotnú sondu. Na kontrolu teploty používam STC-1000. Mám opampy na výrobu potenciostatu. Tiež to nebude P2NP, ktorý budem používať, pred elektrolýzou ho premením na oxid.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Tento nápad na chladenie som mal aj ja. chcel som použiť cievku zo sklenených rúrok ponorenú v anódovom priestore, ale nikdy som to nevyskúšal, pretože môj článok bol už veľmi malý.
Vyzerá to tak, že máte naozaj vedomosti o elektrochémii.
tie veci s referenčnou elektródou atď. boli pre mňa príliš vysoké. ale aj tak to fungovalo.

Takže najprv P2NP k oximu? S Sn/HCl? Predtým som vytvoril iba oxim z ketónu a hydroxlamínu.

Afaik sa oxím tvorí elektrolýzou v dobrých výťažkoch po prechode len 4 F namiesto 8 s nižšou hustotou A a pridaním hydroxylamínu.
Zložité je redukovať oxim na amín kvôli zvýhodnenej tvorbe vodíka na konci elektrolýzy.
Tento odkaz pravdepodobne poznáte, ale uvediem odkaz. možno pomôže aj ostatným členom. Výťažok oximu 85-91 %

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Pri elektroredukcii P2NP sa najprv prejde na oxim pred aminom. Uskutočnenie prvého kroku s Sn/HCl by malo viesť k vyšším výťažkom ako pri začatí s P2NP. Nebudem robiť sklenenú cievku vo vnútri anódy, ako to robí Otto Snow, použijem silikónovú hadičku v cievke a ešte som sa nerozhodol, či ju dám do vnútra alebo mimo anódy. Na všetko budem používať HCl a kyselinu octovú, pretože kyselina sírová žerie silkón. Prúd nie je dôležitý, treba kontrolovať potenciál medzi dvoma elektródami a nechať prúd kolísať. Oxím patrí do modrej skupiny podľa tejto šikovnej tabuľky a budem chcieť potenciál 1 V a rozpúšťadlom mi bude metanol. V skutočnosti by som mohol urobiť cyklickú voltametriu s mojím druhým potenciostatom, ktorý som vyrobil z PSoC. Inak ho nemôžem použiť, pretože je dimenzovaný len na USB úrovne voltov a ampérov.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Táto tabuľka je skutočne veľmi užitočná. Nevedela som, že metanol je lepšie rozpúšťadlo.
O používaní HCl som počul skôr. A myslím, že som sa o to raz pokúsil. RM sa nezčervená tak ako pri kyseline sírovej.
Aké elektródy plánujete použiť?
Otto Snow... wow, pamätám si na toho chlapíka. Ďakujem, že si mi to znova pripomenul. Pozriem sa znova na jeho knihu.
Priateľ môj, máš peknú zostavu a vedomosti, aby to fungovalo lepšie ako ja, s referenčnou elektródou atď.
Prosím, pokračuj, vyskúšaj to a často nás informuj o svojom pokroku, veľmi ma to zaujíma.
Musím sa naučiť viac o elektrochémii, potenciáloch, referenčnej elektróde atď. V nasledujúcich týždňoch budem veľa čítať.
 
Top