Dobrý deň,
Z fenylizopropyl(metyl)amínovej voľnej bázy;
Extrahujte amín freebázy toluénom. Pripravte roztok dextrórovej kyseliny vínnej(1), 50 g v 300 ml dH2O, miešajte, aby sa rozpustil. Extrahujte amín pridávaním 25ml roztoku kyseliny do toluénu obsahujúceho voľný amín v dávkach za intenzívneho pretrepávania. Vodná vrstva získa fialovú/červenú farbu, oddelí sa a umiestni do samostatnej kadičky. Tento postup opakujte, kým nedôjde k výraznej zmene farby vodnej vrstvy. Všetky vodné extrakty sa nalejú do odparovacej misky a nechajú sa nerušene stáť niekoľko hodín, kým sa z roztoku nevysrážia kryštály l-amín d-tartarátu. Dekantujte materský lúh a premyte kryštály 2x25 ml dH2O, pričom premytý lúh pridajte k materskému lúhu. Bazifikujte materský lúh, ktorý obsahuje požadovanú d-amíniumd-tartrátovú soľ. Extrahujte toluénom, vysušte rozpúšťadlo, splyňte s HCl, prefiltrujte zrazeninu a rekryštalizujte.
To bolo po mnohých pokusoch najjednoduchšie. Rovnako ako najúčinnejšie, pre mňa
Z fenylizopropyl(metyl)amínovej voľnej bázy;
Extrahujte amín freebázy toluénom. Pripravte roztok dextrórovej kyseliny vínnej(1), 50 g v 300 ml dH2O, miešajte, aby sa rozpustil. Extrahujte amín pridávaním 25ml roztoku kyseliny do toluénu obsahujúceho voľný amín v dávkach za intenzívneho pretrepávania. Vodná vrstva získa fialovú/červenú farbu, oddelí sa a umiestni do samostatnej kadičky. Tento postup opakujte, kým nedôjde k výraznej zmene farby vodnej vrstvy. Všetky vodné extrakty sa nalejú do odparovacej misky a nechajú sa nerušene stáť niekoľko hodín, kým sa z roztoku nevysrážia kryštály l-amín d-tartarátu. Dekantujte materský lúh a premyte kryštály 2x25 ml dH2O, pričom premytý lúh pridajte k materskému lúhu. Bazifikujte materský lúh, ktorý obsahuje požadovanú d-amíniumd-tartrátovú soľ. Extrahujte toluénom, vysušte rozpúšťadlo, splyňte s HCl, prefiltrujte zrazeninu a rekryštalizujte.
To bolo po mnohých pokusoch najjednoduchšie. Rovnako ako najúčinnejšie, pre mňa