Syntéza prekurzorov ketamínu

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Úvod

2-(2-chlórfenyl)-2-hydroxycyklohexanón (cas 1823362-29-3) je prekurzor v jednoduchej syntéze ketamínu. Táto syntéza má menej krokov ako klasická syntéza ketamínu z cyklopentylbromidu a o-chlórbenzonitrilu a trochu väčší výťažok. Okrem toho môžete 2-(2-chlórfenyl)-2-hydroxycyklohexanón dodávať ako legálnu látku do zahraničia.

Vybavenie a sklo.

  • 3 l banka s okrúhlym dnom;
  • 2 L alebo 100 ml trojhrdlá banka s okrúhlym dnom (v závislosti od metódy 1 alebo 2);
  • Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
  • Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou;
  • Sklenená tyčinka a špachtľa;
  • Rotovap stroj;
  • Súprava nableskovú chromatografiu (stredná kolóna a silikagél s veľkosťou ôk 60 ± 120);
  • Zdroj vákua;
  • spätný chladič;
  • Dusíkový balón ~ 15 - 20 l (1 barr);
  • 500 ml kvapkací lievik;
  • 1 L oddeľovací lievik;
  • 250 ml x2; 500 ml x2; 1 L x2; 5 L x2 Kadičky;
  • Ľadový vodný kúpeľ;
  • Dean-Starkov prístroj;
  • Súprava naTLC;
  • Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g) [závisí od zaťaženia syntézou];
  • pH indikátorový papier;
  • Varné čipy;
  • 1 l a 150 ml odmerné valce;
Reagencie:
  • Päť kryštálov jódu (I2);
  • 3,65 g, 150 mmol Horčík (Mg) ;
  • 1250 ml suchého tetrahydrofuránu (THF);
  • 23,90 g, 125 mmol 1-bróm-2-chlórbenzén ( 1);
  • 9,80 g, 100 mmol cyklohexanón;
  • ~50 g chlorid amónny (NH4Cl);
  • ~1,2 l destilovanej vody (H2O);
  • ~50 g chloridu sodného;
  • ~200 g bezvodý síran horečnatý (MgSO4);
  • ~ 1200 ml hexánu;
  • ~ 120 ml etylacetát;
  • 520 ml acetónu;
  • 12,5 ml Kyselina octová;
  • 16,60 g, 105 mmol Manganistan draselný (KMnO4);
  • ~ 200 ml 12,5 % vodný roztok kyseliny sírovej (H2SO4);
  • 10,20 g, 120 mmol Dusičnan sodný (NaNO3);
  • 800 ml dietyléter (Et2O);
  • ~200 ml vodného roztoku hydroxidu sodného (NaOH);
  • Metóda A:
    • 2,10 g, 11 mmol kyseliny p-toluénsulfónovej (PTSA);
    • 500 ml toluénu;
    • 1,5 l dichlórmetánu;
    • 500 ml 10 % vodného hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
  • Metóda B:
    • 0,80 g, 2,0 mmol 1-metyl-3-[2-(dimetyl-4-sulfobutyl-amónium) etán] imidazoliumhydrogensulfát [MSIHS];

Postup

TK9ZEmSnr4

Syntéza 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexán1-olu (3)
K zmesi horčíka (3,65 g, 150 mmol) v 3 l banke s okrúhlym dnom a 500 ml suchého tetrahydrofuránu (THF) sa pridalo päť kryštálov jódu. Zmes sa refluxovala 2 h v atmosfére N2 a ochladila sa na izbovú teplotu. Do zmesi sa po kvapkách pridal roztok 1-bróm-2-chlórbenzénu (1 ) (23,90 g, 125 mmol) v 250 ml suchého THF. Reakčná zmes sa opäť miešala pri izbovej teplote 2 h v atmosfére N2. Následne sa k reakčnej zmesi po kvapkách pridal roztok cyklohexanónu (9,80 g, 100 mmol) v 500 ml THF. Zmes sa miešala pri izbovej teplote 24 h v atmosfére N2. Potom sa zlial do zmesi rozbitého ľadu a chloridu amónneho. Organická vrstva sa oddelila a premyla vodou a soľným roztokom. Vysušila sa nad bezvodým MgSO4 . Rozpúšťadlo sa odparilo rotačnou odparkou, čím vznikol 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexán-1-ol (3 ) ako surový produkt. Čistením produktu silikagélovou stĺpcovou chromatografiou (20:3 hexán/etylacetát) sa získal čistý alkohol ako olejovitá žltá kvapalina s výťažkom 82 %.
V9g2S7UxZs
Syntéza 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexénu (4)
Metóda A: Syntéza 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexénu (4 ) v prítomnosti kyseliny p-toluénsulfónovej (PTSA): Syntetizovaný alkohol (3 ) (21,05 g, 100 mmol), kyselina p-toluénsulfónová (2,10 g, 11 mmol) a 500 ml toluénu sa pridali do 2 l trojhrdlovej banky vybavenej spätným chladičom a Deanovou-Starkovou aparatúrou. Reakčná zmes sa miešala pri 110 °C počas 10 h v atmosfére N2. Priebeh reakcie sa sledoval pomocou tenkovrstvovej chromatografie (TLC). Po ukončení reakcie sa toluén odstránil rotačnou odparkou za zníženého tlaku. Ďalej sa pridalo 1,5 l dichlórmetánu a 500 ml NaHCO3 (10 %). Organická vrstva sa oddelila a vysušila nad bezvodým MgSO4. Nakoniec sa odparením rozpúšťadla a prečistením pomocou silikagélovej stĺpcovej chromatografie (hexán) získal 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexén ako čistá bezfarebná kvapalina (výťažok88 % ).

Metóda B: Syntéza 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexénu (4 ) v prítomnosti 1-metyl-3-[2-(dimetyl-4-sulfobutyl-amónium)etánu] imidazoliumhydrogensulfátu: Syntetizovaný alkohol (3 ) (21,05 g, 100 mmol) a 1-metyl-3-[2-(dimetyl-4-sulfobutyl-amónium) etán] imidazolium hydrogén sulfát [MSIHS] (0,80 g, 2,0 mmol) sa naplnili do 100 ml trojhrdlovej banky vybavenej spätným chladičom a Dean-Starkovou aparatúrou. Ďalej sa zahriala na 90 °C a udržiavala pri rovnakej teplote 30 min. Priebeh reakcie sa sledoval pomocou TLC. Produkt (1-(2-chlórfenyl)-cyklohexén) sa jednoducho oddelil extrakciou hexánom (2 x 25 ml) a vysušil nad bezvodým MgSO4 . Nakoniec sa odparením rozpúšťadla a čistením pomocou silikagélovej stĺpcovej chromatografie(hexán) získal 1-(2-chlórfenyl)-cyklohexén (4) ako čistá bezfarebná kvapalina (výťažok97 %
).
KSi4hagXZI

Syntéza 2-(2-chlórfenyl)-2-hydroxycyklohexán-1-ónu (5)
1-(2-chlórfenyl)-cyklohexén (4) (14,40 g, 75 mmol) sa pridal do zmesi 150 ml H2O a 370 ml acetónu v 3 l banke s okrúhlym dnom. Ďalej sa do reakčnej zmesi pridala kyselina octová (12,5 ml) a miešala sa 45 min pri izbovej teplote. Potom sa do reakčnej zmesi po kvapkách pridal KMnO4 (16,60 g, 105 mmol) rozpustený v 37,5 ml H2O a 150 ml acetónu. Zmes sa miešala 1 h pri izbovej teplote. Priebeh reakcie sa sledoval pomocou TLC. Následne sa pomaly pridal roztok kyseliny sírovej:H2O (75:600 alebo 12,5 %) a miešal sa 30 min pri izbovej teplote. Potom sa pridal NaNO3 (10,20 g, 120 mmol) a miešal sa 30 min pri izbovej teplote a pridalo sa 800 ml dietyléteru. Organická vrstva sa neutralizovala NaOH. Po oddelení organickej vrstvy sa vysušila pomocou MgSO4. Odparením rozpúšťadla cez rotačnú odparku a prečistením produktu cez silikagélovú stĺpcovú chromatografiu (20:3 hexán/etylacetát) sa získal 2-(2-chlórfenyl)-2-hydroxycyklohexán-1-ón (5) ako žltá kvapalina (výťažok 85 %).
ZmMxJXUt3T

 
Last edited:

malayboy

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 15, 2022
Messages
58
Reaction score
35
Points
18
Dobrý deň, pane, chcem sa opýtať, aký typ rotovacieho zariadenia je potrebný na túto syntézu, s kondenzátorom na vrchu alebo bez neho a stredný komponent podobný kondenzátoru je potrebný? ako obrázky nižšie:

Bv78eR4HhW
ADguCKN9rO




a prístroj Dean-Stark, potrebujeme teplomer na vrchu banky alebo bez neho?


7CXNhl1t6q
ByYoPeXQqB




môžem vám v budúcnosti napísať do PM ďalšie otázky týkajúce sa tejto syntézy? myslím, že by to bolo vhodnejšie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Potrebujete rotovap s kondenzátorom, ale jednoduchý. Prečítajte si návod na obsluhu rotovapu v časti Často kladené otázky. Ľavý vyzerá v poriadku, ale nevidím kohútik na hornej strane kondenzátora (možno je na inej strane).
Teplomer môžete pripevniť na trojhrdlú banku.
áno
 
Last edited by a moderator:

darkmatter7

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 3, 2022
Messages
26
Reaction score
12
Points
3
Nesúvisí to: ale myslím si, že špinavé syntézy zanechávajú v pouličných dávkach ketamínu prekurzory - tieto údaje vidíme mnohokrát na stránke drugsdata.com a tieto prekurzory vo veľkej miere prispievajú k problémom s močom a močovým mechúrom, ktoré uvádzajú ťažkí užívatelia ketamínu.
 

malayboy

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 15, 2022
Messages
58
Reaction score
35
Points
18
Prepáčte, musím sa spýtať, či som správne pochopil, že ste mali na mysli, že ľudia priamo konzumujú prekurzor?
 

darkmatter7

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 3, 2022
Messages
26
Reaction score
12
Points
3
Nie je to zámer, ale kvôli zlým syntézam sa to deje, áno. Skontrolujte wedinos alebo drugsData
 

malayboy

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 15, 2022
Messages
58
Reaction score
35
Points
18
tie junkies len príliš suché a predajca sa jednoducho nezaujíma, rozumné
 

adroitsynth

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 23, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vykonal niekto túto syntézu?

Mám záujem o získanie a kúpu tohto prekurzora.
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Mám záujem o tento
kto to má
Chcem kúpiť

Prosím, kontaktujte ma
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Pri akej teplote máte udržiavať reakciu pri kvapkaní? Udržiavanie okolo 20-30 c by malo byť v poriadku?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Dobrý deň. Bolo by dobré, keby ste vo svojej otázke napísali trochu viac informácií. Na takúto nejasnú otázku je dosť ťažké odpovedať. Máte na mysli tento krok?
 

Sciencenutz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 29, 2023
Messages
47
Reaction score
12
Points
8
Roztok 1-bróm-2-chlórbenzénu (1) (23,90 g, 125 mmol) v 250 ml suchého THF sa po kvapkách pridal k zmesi

Následne sa do reakčnej zmesi po kvapkách pridal roztok cyklohexanónu (9,80 g, 100 mmol) v 500 ml THF

KMnO4 (16,60 g, 105 mmol) rozpustený v 37,5 ml H2O a 150 ml acetónu sa po kvapkách pridal k reakčnej zmesi

Tieto 3 kroky stačí udržať pod 30c?
 

adroitsynth

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 23, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Mám tiež záujem o získanie
 

asdf

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
1-metyl-3-[2-(dimetyl-4-sulfobutyl-amónium) etán] imidazolium hydrogén sulfát [MSIHS], ako získať?
 

Sherry

Don't buy from me
New Member
Joined
May 21, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, pane, nerozumiem, aké je množstvo ''Päť kryštálov jódu (I2)''. , koľko gramov jódu je potrebných?
 
Top