Syntéza LSD z kyseliny lysergovej prostredníctvom PyBOP

[WillD]

Reagencie:

• Kyselina lysergová (cas 82-58-6)2,80 g.
• Metylénchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-dietylmetylamín (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• dietylamín (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Hydroxid amónny (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Hydrogenuhličitan sodný (studený nasýtený aq roztok) NaHCO3 40 ml.
• Etylacetát (EtOAc) 60 ml.
• Síran sodný ( MgSO4) ~50 g;
• Deionizovaná H2O ~200 ml;

Vybavenie a sklo.

• Guľatá banka s objemom 250 ml;
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
• Magnetické miešadlo;
• Oddeľovací lievik 500 ml (voliteľný);
• Sklenená tyčinka a špachtľa;
• Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 100 g);
• Odmerný valec 100 ml;
• Lievik;
• Filtračný papier;
• Rotačný prístroj (voliteľný);
• Zdroj vákua;
• Buchnerova banka a lievik;
• kadičky 100 ml x2 a 250 ml x2;

Do 100 ml metylénchloridu (DCM; CH2Cl2) sa za stáleho miešania pridá 2,80 g kyseliny lysergovej. Do reakčnej zmesi sa pridá N,N-dietylmetylamín 1,81 g a roztok sa mieša 5 min. Potom sa pridá PyBOP 5,70 g a roztok sa mieša ďalších 5 min. Potom sa pridá dietylamín 0,84 g a reakcia sa mieša pri izbovej teplote 60 min.

Reakčná zmes sa uhasí koncentrovaným hydroxidom amónnym (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Vrstvy sa oddelia, vodná fáza sa extrahuje 3x30 ml DCM. Organické vrstvy sa spoja a odparia sa v rotovape pri 35 °C vo vysokom vákuu.

Zvyšok sa rozpustí v hydrogenuhličitane sodnom (studený nasýtený aq roztok) NaHCO3 40 ml a extrahuje sa 3x20 ml EtOAc. Organické vrstvy sa spoja a premyjú deionizovanou H2O, soľným roztokom a vysušia nad MgSO4. Roztok sa prefiltruje a odparí v rotovape pri 40 °C vo vákuu do konštantnej hmotnosti. Výťažok je 3,13 g pred chromatografickým čistením (voliteľné), čistota 93 %.

 

[MrChan]

Čo sa myslí pod pojmom premývanie deionizovanou vodou a soľným roztokom? Len superkoncentrovaný roztok chloridu sodného a vody? Aký je účel soľanky?

 

[G.Patton]

Môžete použiť destilovanú vodu na premytie v oddeľovacom lieviku, potom použiť koncentrovaný roztok NaCl na premytie a nakoniec rozdeliť vrstvy a vysušiť organickú vrstvu nad MgSO4.
Má vyššiu hustotu a dá sa ľahko oddeliť od organickej vrstvy ako destilovaná voda.

 

[Gale]

Zdá sa to jednoduché lol..ale už sa zaoberám príliš veľa projektmi, nebaľte ma lol

 

[HerrHaber]

vyzerá to fenomenálne a dáva to dokonalý zmysel... na nič viac sa nemôžem tešiť ako na túto prípravu... zháňanie ťažko dostupných vecí je hlavnou nevýhodou, ale hneď ako sa mi to podarí, zaradím to do knihy s názvom "Pán fantastických molekúl a ako ich vyrobiť" J. K. Rowlkiena, ktorú napíšem (skôr ako redaktor ako autor)

 

[Nicoino]

Bude hydratovaná forma LA fungovať rovnako alebo sa musí vysušiť?

 

[psy]

Musí byť vysušený. Sušenie LA je však celkom jednoduché. Stačí teplo a silné vákuum.

 

[Nicoino]

Uvádzam, že bezvodý stav nie je potrebný

 

[CH3Tryptamental]

Má táto syntéza za následok nejaké množstvo ISO-LSD?

 

[psy]

Áno, bolo by to tak, ale všetky izo možno previesť pomocou KOH.

 

[HerrHaber]

Je to pravda, ale ide o chirálne čisté spojenie, takže ak sa vykonáva správne, malo by byť len v malých množstvách, preto sa odporúča elúcia v kolóne. ISO sa môže racemizovať a zostávajúce iso opäť a tak ďalej, ale to platí skôr o starších metódach.

 

[psy]

Závisí od vašej kyseliny lysergovej. Ak použijete čistú kyselinu d-lyzergovú, neverím, že sa vytvorí nejaký izo-lsd.

 

[HerbalHerb]

Robí niekto tieto spôsoby ? Funguje to ?

 

[psy]

To sa podarí. Ide o prácu Caseyho Hardisona, ktorého usvedčili z výroby LSD pomocou tejto metódy.

 

[HerrHaber]

Vďaka, budem pátrať po tom chlapíkovi.

 

[eu.lab]

Natočil niekto video s touto metódou? Veľmi by mi pomohlo.

 

[HerrHaber]

Pomohlo by to všetkým, takže plánujem vykonať syntézu a v závislosti od výsledku natočiť video. Zatiaľ nemám zverejnený žiadny obsah, takže ak budem náhodou prvý, môže to byť úspech. Ak nie, samotný experiment bude bez ohľadu na výsledok. Negatívne údaje sú tiež veda.

 

[Molecula25]

Ahojte, nevie niekto o hydrolýze ergotamínu pomocou ditiónitu sodného a KOH?

 

[psy]

Prečo by ste mali používať ditión? Snažíte sa ho hydrolyzovať, nie redukovať. Máte 2 dvojité väzby, ktoré by sa určite mohli zredukovať, a ako chcete dosiahnuť pH 5 pomocou KOH?

 

[Nicoino]

Niekoľko mg ditiónitu sa v niektorých patentoch používa ako antioxidant.

 

[The Alchemist]

Zdá sa, že táto téma je značne podceňovaná. V porovnaní s tým, ako som sa učil vyrábať, sa zdá byť vyslovene revolučná.

Čítal som výmenu názorov, kde niekto navrhol, že metylester by mohol počas hydrolýzy racemizovať. Je to problém v prípade entiočistého izoméru d? Všimol som si, že TLC nie je zahrnutá v práci.

Je rotovap naozaj voliteľný? Táto metóda sa bez nej blíži k syntéze vo vani. Žiadne teplo? Znie to jednoduchšie ako mdma alebo amfetamín.

Čo mi tu chýba? Pracujeme pod žltým alebo červeným svetlom? Aké sú hlavné komplikácie? Dáva výsledný produkt vôbec izoldy?

 

[HerrHaber]

Je potrebné vyhnúť sa svetlu alebo červenej farbe. Rotavap mám radšej vopred (mám súpravu jeho sklenených nádob, ale prístroj je stratený). Veľmi odporúčam stĺpcovú chromatografiu ako záverečný krok, ako aj TLC počas reakcie.

 

[Nicoino]

Získať primerane čistý LA je trápenie, takmer všetky hydrolýzy vedú k hnedému/čiernemu produktu, ktorý je potrebné prečistiť.
Dokonca aj s kvalitnou LA sa spojovacia reakčná zmes stáva hnedočiernou a práca nie je taká jednoduchá, ako sa uvádza (možno ak začnete so 100 % čistými prekurzormi, odplynenými rozpúšťadlami a profesionálnym vybavením, máte malú šancu, že sa tak nestane, ale pre domáceho chemika treba počítať s tmavým roztokom).
Čistenie produktu nie je žiadna sranda, ak nemáte prístup ku kolónovej chromatografii alebo ak nechcete odstraňovať litre rozpúšťadla vo vákuu.

 

[PlanckB1]

Toto je aj moja skúsenosť, opakované rekryštalizácie kyseliny lysergovej z hydrolýzy vedú k prášku, ktorý je zakaždým svetlejšie hnedý, ale stále nie je taký svetlý/čistý, ako by ste očakávali. Odporúčate stĺpcovú chromatografiu LA alebo len stĺpcovú chromatografiu finálnej voľnej bázy LSD?

 

[Nicoino]

Nemyslím si, že sa to oplatí na LA, pravdepodobne pri dobrom spracovaní a dostatočnom množstve experimentov to ani nie je potrebné na finálnom výrobku.
Veľkí kyselinoví chemici ako pichard syntetizovali kilá každý mesiac a naozaj pochybujem, že boli schopní chromatografovať také množstvo produktu, takmer nemožné s továrňou.