Výroba DMT s formaldehyd-bisulfitom sodným a trietyl-amínom?

[simplechemistry]

V studenom DCM sa suspendovalo 8 g NaBH4, po kvapkách sa pridalo 40 ml ľadovej kyseliny octovej a roztok sa nechal miešať, kým sa nezastavil všetok vývin vodíka.
V ďalšom rbf sa v DCM rozpustilo 10 g 5-metoxytryptamínu. Do rbf sa pridalo 8 ml trietylamínu, 21,2 g formaldehyd-bisulfitového aduktu a sitá 4A.
Rbf sa nechal miešať 10 - 15 minút, aby sa reaktanty skondenzovali, a potom sa po kvapkách pridal triacetoxyborohydrid sodný, ktorý sa pripravil predtým.
Toto sa nechalo miešať približne 24 hodín. Reakcia sa utlmila kvapkovým pridaním 15 % roztoku KOH a jednoduchou aminovou úpravou sa získal produkt, ktorý bez problémov vykryštalizoval. Použitím triacetoxyborohydridu sodného vždy získam 90 %+

 

[huanf]

Chcete povedať, že surovinou pre reakciu by mal byť 5-metoxytryptamín namiesto tryptamínu?

 

[Never to sleep]

Nie je to tak! Prečítajte si môj ďalší komentár to je úplná blbosť! Namiesto toho si vyrobíte 5-MeO-DMT, ktorý vás omráči tak 50× viac ako N,N-DMT(alias DMT).

 

[huanf]

Vyžaduje sa pri tejto činnosti nejaká teplota? Predhriali ste dce v mikrovlnnej rúre ako Hamilton?

 

[Never to sleep]

Ste si vedomí, že sa takto získava 5-MeO-DMT, nie DMT, že?

Pochybujem, že ste tento postup skutočne sami vyskúšali, ako tvrdíte. NEEXISTUJE FUCKING WAY, že by ste namiesto toho náhodou vyrobili 5-MeO-DMT a nevšimli si to.

No tak, človeče. Na DMT potrebuješ tryptamín. Na 5-MeO-DMT použiješ 5-Methoxytryptamín, konkrétne kvôli metoxy skupine v 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Brácho , upokoj sa， absolútne netušíš, čo mám na mysli, keď sa ťa pýtam, že to znamená "táto metóda pracuje s 5-metoxytryptamínom namiesto tryptamínu, však?" Rovnako Hamilton vo videu povedal, že používa tryptamín, ale videl som, že roztok nemá farbu trytamínu, a skúšal som tento postup a nefungoval, a ty si spomenul rovnaký postup s 5-Methoxytryptamínom." Teraz je nám to jasné？ mám ti dokázať ？！！Nepodozrievaj, keď nič nevieš

 

[Joker_55555]

Ďakujeme. Len s formaldehydom 37 % Ako to urobiť Myslím, že v prvom kroku prevediete paraformaldehyd na formaldehyd.

 

[Tryptamine]

Vyrobili ste formaldehyd bisulfitový adukt s 37 % formaldehydom, ako sa vám to podarilo?

 

[Joker_55555]

Uverejňujem správy niektorých ľudí o syntéze tohto materiálu z webovej stránky sciencemadness:

Pekný doplnok k tejto téme:
75 g siričitanu sodného (Na2SO3) sa rozmiešalo v 50 ml vody. Potom sa do zohriatej kaše siričitanu vo vode nakvapkalo 150 ml 36% m/v roztoku formaldehydu. Po dlhšom zahrievaní a miešaní sa zmes nakoniec vyčistila. Potom sa prikryla fóliou a zahriala na vysokú teplotu, aby sa z nej vytratila voda. Keď sa zo zmesi stala biela kaša (zbavená aspoň 100-150 ml vody), nechal som ju vychladnúť a stuhla na biely kameň. Pridalo sa 50 ml etanolu a opäť sa zahrialo, aby sa skala zmäkčila. Potom sa rozbil špachtľou a sušil sa niekoľko hodín v rúre pri 110 °C. Na uľahčenie sušenia som ju vytiahol a väčšie omrvinky rozdrvil v hmoždieri.

Nakoniec sa získalo 111 g (86 %) sivobieleho prášku. Zaujímavé je, že je horľavý! Predpokladám, že pri zahrievaní sa uvoľňuje formaldehyd, ktorý sa potom môže vznietiť. Zaujímavé. Každopádne vďaka hmotnosti a horľavosti viem, že ide o tento výrobok. Môže byť mierne znečistený, ale táto metóda odstraňuje akékoľvek problémy s kryštalizáciou.

Aj ja som potreboval nejaký adukt, takže som ho vyrobil nasledujúcim spôsobom:

100 g paraformaldehydu sa najprv rozpustilo v 170 ml vody pri teplote 60 st. C s niekoľkými malými vločkami KOH. Vzniknutý roztok sa pridával po kvapkách z adičného lievika do dobre premiešanej suspenzie pozostávajúcej z 368,4 g disiričitanu draselného a 108 ml vody v priebehu asi hodiny. Po ukončení pridávania sa vydestilovalo > 150 ml vody a číry viskózny roztok sa ochladil na teplotu blízku 0 st. C. K ochladenej zmesi sa pridalo ~ 70 ml etanolu. Reakčná banka sa niekoľko sekúnd silno pretrepávala, čo spôsobilo kryštalizáciu. Kryštály sa odfiltrovali a banka sa vypláchla filtrátom, aby sa všetko dostalo von. Kryštály sa najprv opatrne vysušili v sušičke pri teplote 50 st. C počas niekoľkých hodín, aby sa neroztopili na kaluž, a nakoniec pri 100 stupňoch cez noc. Zdá sa, že produkt je pri týchto teplotách stabilný.

Metabisulfit draselný bol použitý, pretože som ho mal po ruke. Výrobok má mierne nepríjemný zápach ako psie krmivo. Podľa môjho názoru nie celkom ako formaldehyd

 

[Joker_55555]

Ak použijeme siričitan sodný, vznikne aj hydroxid sodný

 

[Tryptamine]

Takže metóda disiričitanu sodného fungovala celkom dobre? Možno sa mýlim, ale keď je siričitan sodný suspendovaný vo vode, tvorí heptahydrát, ale hydrát siričitanu sodného sa netvorí, myslím, že to ovplyvnilo reakciu, myslím
tiež ak reagujete aldehydový adukt disiričitanu s bázou, ako je NaHCO3, NaOH, spätnou reakciou sa uvoľňujú disiričitanové ióny za vzniku oxidu siričitého a oxid siričitý reaguje s vodou za vzniku kyseliny sírovej.
ale neviem prísť na to, ako vlastne vytvoriť formaldehydový bisulfitový adukt Myslím, že by sme mali použiť disiričitan sodný, nie siričitan sodný
skúmal som tento adukt, ale stále nemám šťastie našiel som nejaký čínsky článok, v ktorom sa uvádza, ako vyrobiť formaldehyd-bisulfitový adukt, ale chýbali v ňom podrobnosti

 

[Tryptamine]

Toto je nespracovaný text z dokumentu Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

a našiel som preklad
(1) pridanie paraformaldehydu do vody, pridanie disiričitanu sodného v dávkach pri teplote 13 - 18 stupňov C, zahriatie na 55 - 65 stupňov C po pridaní, reakcia 15 - 25 minút, úprava pH na 9 vodným roztokom NaOH, ochladenie na izbovú teplotu, pridanie etanolu, vyzrážanie tuhej látky a filtrácia na získanie tuhej látky.

 

[Joker_55555]

Áno, toto je metóda, ktorú som zverejnil vyššie
Momentálne ju testujem, mali by ste ju otestovať aj vy, podeliť sa tu o výsledok, otestovať ju s paraformaldehydom a pokračovať ďalej.

 

[Tryptamine]

Áno, v súčasnosti hľadám spôsob, ako získať paraformaldehyd, uvažujem o kúpe na eBay, ale ešte si nie som istý, či môžem dôverovať predajcovi.

 

[Joker_55555]

Používate suroviny spoločnosti Merck?

 

[Tryptamine]

Mám jeden výrobok od spoločnosti sigma-aldrich, bol trochu drahý, používam chemikálie od dodávateľa chemikálií.

 

[simplechemistry]

~30 ml

 

[Joker_55555]

Dobrý deň, urobila som reakciu, nakoniec sa rozpúšťadlo odstránilo pri izbovej teplote, ale žltý olej som naliala do horúceho heptánu, prečo sa nerozpustil?

 

[SpiderDNM]

Čo máte na mysli pod pojmom zásoba DMT ?

 

[Joker_55555]

Čo máte na mysli pod pojmom zásoba DMT ?

 

[Never to sleep]

Okamžite sa na to všetci pozrite. Zdá sa, že to spôsobilo veľa zmätku. Dovoľte mi to objasniť.

Po prvé, čo je potrebné urobiť. Na výrobu N,N-DMT(alias DMT) nepoužívate 5-metoxytryptamín. Používate ho na výrobu 5-MeO-DMT, čo je úplne iná zlúčenina, ktorá je oveľa silnejšia.

Po druhé, toto video NIE JE PRÍMYM UČEBNÝM MATERIÁLOM pre syntézu DMT z jednoduchého dôvodu. Keď natáčali túto epizódu, zámerne vynechali rôzne detaily a kroky, aby zabránili ľuďom používať ju ako návod. Samotný Hamilton na to upozornil v jednom zo svojich podcastov. Toto video nemôžete použiť a postupovať krok za krokom pri výrobe DMT. Nie je to ani solídny základ, pretože vás zámerne zavádza k nesprávnemu spôsobu výroby tejto zlúčeniny. Skutočne si pred pokusom o túto syntézu urobte prieskum. Výroba tryptamínov nie je naozaj jednoduchá, nie taká, ako ju prezentuje toto video. Nehovorím, že sa to nedá urobiť. Určite sa to dá. Len hovorím, že to nie je také jednoduché, ako to prezentuje toto video.

 

[Joker_55555]

Áno, chápem, že Hamilton svoju pracovnú metódu podrobne nevysvetlil. Vo všeobecnosti tu účel syntézy DMT nemal nič spoločné s 5-metoxy, hoci 5-metoxy sa dá touto metódou vyrobiť.

 

[Chain react]

Aký bol výsledok, podarilo sa vám touto metódou vyrobiť DMT?

 

[Joker_55555]

Č.
Nemal som formaldehyd disiričitan sodný

 

[Chain react]

O ktorom podcaste hovoríte? O tom, ktorý je na Patreone?

 

[Joker_55555]