Tu navrhujem zhromaždiť všetky pracovné metódy separácie izomérov MDMA. A prvý z nich som práve dokončil.
Predovšetkým nechcem povedať, že je to dokonalá metóda. Tiež si nie som istý konečným výsledkom, pretože som sa ponáhľal. Pravdepodobne keby som zrazeniny držal v mrazničke dlhšie, bol by jal väčší.
Takže som mal voľný deň a 77 gr MDMA HCL, celkom čistého, okolo 92 %. Extrahoval som ju NaOH v molárnom pomere 1:1,2 a oddelil izohexánom cas 107-83-5.
Časť izohexánu sa krátko odparila, ale nie úplne, zámerne som nechal asi 50 gr izohexánu so zásadou. Pre túto dávku som už extrahoval bázu a vedel som, koľko bázy získam zo 77 gr mdma hcl - očakával som 59 gr bázy, možno +/-2 gr.
Takže som túto kvapalinu odparoval, kým celková hmotnosť nebola 110 gr.
Kyselina L-vinná cas 87-69-4 bola pripravená v molárnom pomere 1:1, t. j. 54 gr vo vode 54 ml.
Potom som do bázy/izohexánovej kvapaliny pridal 150 ml acetónu a nakvapkal kyselinu L-vínnu.
V tomto momente som v banke dostal 59 gr bázy, 54 gr vody, 54 gr l-vínnej soli, 150 ml acetónu. Moja predstava bola takáto:
- izohexán sa zmieša s acetónom a nezreagovanou bázou a oddelí sa ako vrchná vrstva. Preto som nechal časť izohexánu so základom.
- mdma tartrat sa zmieša s acetónom a niektorými nezreagovanými zvyškami bázy a niektorými zvyškami l-tartarátu a oddelí sa ako spodná vrstva.
Chvíľu som to miešal a čoskoro som mal v banke dve vrstvy.
Oddelil som ich a vrchnú vrstvu som úplne odparil, aby som videl, aké množstvo bázy tam dostanem. Bol som dosť prekvapený, že vo vrchnej vrstve bola NULA bázy! Nič, všetko sa odparilo.
Teraz som mal v banke niečo ako mdma tartrát, nezreagovanú bázu, 54 gr vody, trochu nezreagovaného l-tartrátu a 120 ml acetónu. Spodnú vrstvu som nechal miešať dlhšie, ale nič sa nezrážalo. Nechal som ju hodinu v mrazničke, ale nič sa nestalo. Bolo to zvláštne, pretože som mal všetky objektívne dôkazy o prítomnosti nerozpustnej zlúčeniny acetónu vo vode. Takže hádankou bolo, ako ju zrážať.
Našťastie ma napadlo pridať do tejto zmesi viac acetónu v množstve 150 ml. Keď som to urobil, vložil som ju do mrazničky a tuhé látky sa okamžite vyzrážali. Keďže som sa ponáhľal, držal som ju v mrazničke len 2 hodiny, čo mohla byť moja chyba, ale nie som si istý.
Prefiltroval som to na bunzene a získal som obrovský objem hustej kaše v buchneri. Objem, ktorý sa vzťahuje na niečo ako 120-150 gr mdma chloridu. To bolo tiež zvláštne. Tiež som si všimol, že táto kaša bola pri filtrovaní sotva priepustná pre vzduch.
Tak som túto kašu premyl zmrazeným acetónom priamo v buchneri a pomaly som časť kaše rozpustil. Toto premývanie som opakoval znova a znova až do konštantného objemu v buchneri. Na to som potreboval 750 ml zmrazeného acetónu.
Tu je dôležitá poznámka: kvapalina obsahujúca vodu, acetón, nezreagovanú bázu a zvyšky vínneho kameňa sa oddelila priamo v bucheri v dvoch vrstvách.
Po vysušení tuhých látok bola žltosť vínanu mdma 38 g. Predpokladám, že časť vínanu mdma sa vyplavila acetónom alebo sa nezrážala.
Rozpustil som mdma tartrát vo vode. Ale na úplné rozpustenie bolo potrebných 160 ml vody. Takže mdma tartrát je oveľa menej rozpustný vo vode v porovnaní s mdma hcl.
Extrahoval som ich pomocou NaOH v molárnom pomere 1:1,4, ale prekvapilo ma, že PH = 11. Preto som pridal ešte trochu NaOH, pravdepodobne v konečnom molárnom pomere 1:2. A dostal som bázu, ale nie na vrchu - v spodnej vrstve. Ľahko som oddelil bázu, odparil rozpúšťadlo a získal 20 g S-izoméru bázy.
Ďalšia vrstva kvapaliny z bunzenu sa tiež odparila a tu som získal 38 gr R-izomerovej bázy, mierne ružovkastej.
Otázkou je, kde som stratil 10 gr bázy, ale táto strata je na prvý pokus v poriadku.
Stručne môžem skonštatovať, že tento spôsob separácie izomérov funguje dobre, ale nie je potrebné ponechať izohexán so zásadou a acetónu bude oveľa viac. Najmenej 270 ml na 60 g bázy.
Mám silný pocit: z nejakého dôvodu sú mdma tartrát, zvyšky vínneho kameňa a nezreagovaná báza spojené do akejsi zlúčeniny (podobne ako pri emulzii), ktorá neumožňuje zrážanie pevných látok. Myslím si, že to je tiež jediný dôvod, prečo som tu dostal chybu: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Predovšetkým nechcem povedať, že je to dokonalá metóda. Tiež si nie som istý konečným výsledkom, pretože som sa ponáhľal. Pravdepodobne keby som zrazeniny držal v mrazničke dlhšie, bol by jal väčší.
Takže som mal voľný deň a 77 gr MDMA HCL, celkom čistého, okolo 92 %. Extrahoval som ju NaOH v molárnom pomere 1:1,2 a oddelil izohexánom cas 107-83-5.
Časť izohexánu sa krátko odparila, ale nie úplne, zámerne som nechal asi 50 gr izohexánu so zásadou. Pre túto dávku som už extrahoval bázu a vedel som, koľko bázy získam zo 77 gr mdma hcl - očakával som 59 gr bázy, možno +/-2 gr.
Takže som túto kvapalinu odparoval, kým celková hmotnosť nebola 110 gr.
Kyselina L-vinná cas 87-69-4 bola pripravená v molárnom pomere 1:1, t. j. 54 gr vo vode 54 ml.
Potom som do bázy/izohexánovej kvapaliny pridal 150 ml acetónu a nakvapkal kyselinu L-vínnu.
V tomto momente som v banke dostal 59 gr bázy, 54 gr vody, 54 gr l-vínnej soli, 150 ml acetónu. Moja predstava bola takáto:
- izohexán sa zmieša s acetónom a nezreagovanou bázou a oddelí sa ako vrchná vrstva. Preto som nechal časť izohexánu so základom.
- mdma tartrat sa zmieša s acetónom a niektorými nezreagovanými zvyškami bázy a niektorými zvyškami l-tartarátu a oddelí sa ako spodná vrstva.
Chvíľu som to miešal a čoskoro som mal v banke dve vrstvy.
Oddelil som ich a vrchnú vrstvu som úplne odparil, aby som videl, aké množstvo bázy tam dostanem. Bol som dosť prekvapený, že vo vrchnej vrstve bola NULA bázy! Nič, všetko sa odparilo.
Teraz som mal v banke niečo ako mdma tartrát, nezreagovanú bázu, 54 gr vody, trochu nezreagovaného l-tartrátu a 120 ml acetónu. Spodnú vrstvu som nechal miešať dlhšie, ale nič sa nezrážalo. Nechal som ju hodinu v mrazničke, ale nič sa nestalo. Bolo to zvláštne, pretože som mal všetky objektívne dôkazy o prítomnosti nerozpustnej zlúčeniny acetónu vo vode. Takže hádankou bolo, ako ju zrážať.
Našťastie ma napadlo pridať do tejto zmesi viac acetónu v množstve 150 ml. Keď som to urobil, vložil som ju do mrazničky a tuhé látky sa okamžite vyzrážali. Keďže som sa ponáhľal, držal som ju v mrazničke len 2 hodiny, čo mohla byť moja chyba, ale nie som si istý.
Prefiltroval som to na bunzene a získal som obrovský objem hustej kaše v buchneri. Objem, ktorý sa vzťahuje na niečo ako 120-150 gr mdma chloridu. To bolo tiež zvláštne. Tiež som si všimol, že táto kaša bola pri filtrovaní sotva priepustná pre vzduch.
Tak som túto kašu premyl zmrazeným acetónom priamo v buchneri a pomaly som časť kaše rozpustil. Toto premývanie som opakoval znova a znova až do konštantného objemu v buchneri. Na to som potreboval 750 ml zmrazeného acetónu.
Tu je dôležitá poznámka: kvapalina obsahujúca vodu, acetón, nezreagovanú bázu a zvyšky vínneho kameňa sa oddelila priamo v bucheri v dvoch vrstvách.
Po vysušení tuhých látok bola žltosť vínanu mdma 38 g. Predpokladám, že časť vínanu mdma sa vyplavila acetónom alebo sa nezrážala.
Rozpustil som mdma tartrát vo vode. Ale na úplné rozpustenie bolo potrebných 160 ml vody. Takže mdma tartrát je oveľa menej rozpustný vo vode v porovnaní s mdma hcl.
Extrahoval som ich pomocou NaOH v molárnom pomere 1:1,4, ale prekvapilo ma, že PH = 11. Preto som pridal ešte trochu NaOH, pravdepodobne v konečnom molárnom pomere 1:2. A dostal som bázu, ale nie na vrchu - v spodnej vrstve. Ľahko som oddelil bázu, odparil rozpúšťadlo a získal 20 g S-izoméru bázy.
Ďalšia vrstva kvapaliny z bunzenu sa tiež odparila a tu som získal 38 gr R-izomerovej bázy, mierne ružovkastej.
Otázkou je, kde som stratil 10 gr bázy, ale táto strata je na prvý pokus v poriadku.
Stručne môžem skonštatovať, že tento spôsob separácie izomérov funguje dobre, ale nie je potrebné ponechať izohexán so zásadou a acetónu bude oveľa viac. Najmenej 270 ml na 60 g bázy.
Mám silný pocit: z nejakého dôvodu sú mdma tartrát, zvyšky vínneho kameňa a nezreagovaná báza spojené do akejsi zlúčeniny (podobne ako pri emulzii), ktorá neumožňuje zrážanie pevných látok. Myslím si, že to je tiež jediný dôvod, prečo som tu dostal chybu: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
