Syntéza mefedrónu (4-MMC) z haloketónu v etylacetáte. Stupnica 1-10 kg.

[WillD]

Reakčná schéma:

Reagents:
1. 4'-metylpropiofenón (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Kyselina hydrobrómová 48 % 1300 ml;
3. Peroxid vodíka 35% 750 ml;
4. Vodný roztok hydroxidu sodného/draselného 25 % (NaOH/KOH);
5. Destilovaná voda;
6. Etylacetát 6 l;
7. Metylamín 40% aq - 2 l;
8. Acetón - 8 l;
9. Kyselina chlorovodíková (HCl 38 %) 500 ml;
10. Izopropylalkohol;

Vybavenie a sklo:
1. Váhy;
2. Reaktor s plášťom s objemom 10 l vybavený spätným chladičom, odkvapkávacím lievikom, teplomerom, horným miešadlom a systémom kontroly teploty;
3. Vykurovacie čerpadlo;
3. Chladiace čerpadlo;
4. Zdroj vákua;
5. Vedrá;
6. Mraznička;
7. Pyrexové nádoby;
8. Nutscheho filter;
9. Papieriky s indikátorom pH;

Fáza 1. Halogenácia

1. Do10 l reaktorovej banky sa pridá 1000 g 4'-metylpropiofenónu.

2. Do banky sa naleje 1300 g 48 % kyseliny hydrobrómovej (HBr) a mieša sa 5 min.
3 . Peroxid vodíka 750 g 35 % sa pridá do 1 l odkvapkávacieho lievika.
4. Peroxid vodíka sa pridáva po kvapkách do miešanej reakčnej zmesi.
5. Počas pridávania peroxidu vodíka do zmesi sa uvoľňuje bróm, rozpúšťa sa v roztoku a reaguje.
6. Peroxid vodíka sa musí pridávať primeranou rýchlosťou, aby reakčná zmes bola bezfarebná.
7. Teplota reakčnej zmesi musí byť nižšia ako 65 °C. V prípade prehriatia sa použije vonkajšie chladenie. Ak je reakčná teplota vyššia, pridávanie peroxidu vodíka sa zastaví.
8. Druhá časť reakcie odfarbovania môže prebiehať dlhší čas. Peroxid vodíka sa pridáva v závislosti od reakčnej teploty.
9. Reakčná zmes sa ponechá 12 h za stáleho miešania pri izbovej teplote, len čo sa pridá všetok peroxid vodíka.
10. Po 12 h sa vytvorí zrazenina.
11. Do reakčnej zmesi sa pridá aq roztok hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo neutrálne pH 6-7, dobre sa premieša. Zmes s 2-bróm-4'-metylpropiofenónom sa prefiltruje cez Buchnerov lievik. Produkt sa premyje malým množstvom destilovanej vody.
12. Surový 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) sa použije na ďalšie reakcie. Teoretický výťažok až 1530 g. Praktický výťažok je takmer kvantitatívny (video výťažok 94 %).

13. Výsledný produkt sa ponechá v reaktore.

Fáza 2. Metaminácia.

1. Do reaktora sa naleje 6 l etylacetátu.
2 . Reakčná zmes sa mieša a zahrieva v plášťovom reaktore na teplotu 30 °C pomocou vykurovacieho systému.
3. Zmes sa mieša, kým sa nerozpustí celé množstvo 2-bróm-4'-metylpropiofenónu (cas 1451-82-7).
4. Miešanie sa zastaví. Reakčná zmes sa ponechá na oddelenie vrstiev. Spodná vrstva sa vypustí cez spodný kohútik reaktora.
5. Zapne sa miešadlo a naraz sa pridá metylamín 40% aq 2 l.
6. Zmes sa mieša 20 min, teplota sa udržiava pod 65 °C.
7. Zopakujte krok 4.
8. Potom sa zmes zahreje na 55 °C a zapne sa vákuová výveva reaktora. Zapne sa aj chladiace čerpadlo kondenzátora reaktora.
9. Všetko množstvo etylacetátu alebo jeho väčšia časť sa vydestiluje.
10. Vákuové čerpadlo sa vypne. Do reaktora sa za stáleho miešania pridá acetón.
11. Kyselina chlorovodíková (500 ml) sa vloží do odkvapkávacieho lievika a lievik sa nasadí na hrdlo reaktora.
12. Kyselina chlorovodíková sa pridáva po kvapkách, aby sa dosiahlo pH 5 za stáleho miešania. Malé množstvo (~2-5 ml) reakčnej zmesi sa vypustí zo spodného kohútika reaktora, aby sa skontrolovalo pH pomocou prúžku indikátora pH. Vzorka sa naleje späť do reakčnej zmesi.
13. Potom sa zmes preleje do vedra a vedro sa vloží do mrazničky na 12 h.

Fáza 3. Filtrácia.
1. Zostaví sa a nainštaluje vákuový filtračný systém (Nutscheho filter, filtračná tkanina, vákuová pumpa).
2. Zapne sa vákuová pumpa.
3. Obsah vedra z kroku 13 etap y 2 sa vyleje do Nutscheho filtra.
4. Zmes sa filtruje a lisuje, kým obsah lievika nezostane pevný.
5. Počas filtrácie sa na tuhý produkt v lieviku v niekoľkých malých dávkach naleje studený suchý acetón.
6. Acetón sa prefiltruje. Krok 5 sa opakuje, ak tuhá látka nie je biela.
7. Biely pevný produkt 4-MMC sa presunie do pyrexovej misky na sušenie po filtrácii.
8. Pyrexová miska s 4-MMC sa umiestni do suchej dobre vetranej teplej miestnosti.
9. Produkt 4-MMC sa vysuší do konštantnej hmotnosti. Produkt sa pravidelne mieša a rozomelie, aby sa zvýšila rýchlosť sušenia.

Fáza 4. Rekryštalizácia.
Kryštalizácia mefedrónu (4MMC)

 

[woohoo]

Nemal by sa oddeliť od n-metylacetamidu?
Zdá sa, že jeho reakcia je špinavá, koľko dáva v porovnaní s nmp alebo aromatickým rozpúšťadlom?

 

[yin-yang]

N-metylacetamid by mal byť rozpustný v acetóne, hoci sa mi nepodarilo zistiť, nakoľko. Voľná báza je skutočne čierna a výsledný prášok sa po pridaní kryštalizujúcej zmesi rozpúšťadla zmení na zelený (nezreagovaný ketón?). Dá sa predpokladať, že to nie je najčistejší postup.

Niektorí prisahajú, že akákoľvek iná reakcia okrem tej, pri ktorej sa ako rozpúšťadlo používa NMP, vedie k oveľa, oveľa horším výsledkom konečného produktu. Viac rýchleho opojenia bez akejkoľvek eufórie.

Vykonali ste GC-MS, aby ste zistili, či sa vo výslednom prášku/kryštáloch nachádzajú nejaké nečistoty?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Dobrý deň, pravdepodobne ste niečo urobili zle alebo vaše činidlá nie sú také dobré. Áno, robili sme GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Túto reakciu som ešte nevyskúšal. Pozrel som si video uverejnené tu jód-ketónová aminácia. Tam som videl, že voľná báza je čierna a prášok pri príprave na kryštalizáciu zmenil farbu. Možno bol čierny preto, že jód je odchádzajúca skupina na rozdiel od brómu.
Otázky na potvrdenie:

1. Uvedené výsledky sú z etylacetátu ako rozpúšťadla ?
2. Urobili ste túto reakciu s EA a bromketónom, vyzerá voľná báza inak?
3. Z videa som si všimol, že kryštály z EA vyzerajú ako sklo, zatiaľ čo NMP sú oveľa belšie. 4. Čítal som váš príspevok o stereochémii 4-MMC, ako enantioméry S a R tvoria rôzne vyzerajúce kryštály, sú oba tieto kryštály rovnako racemické?
4. Zaznamenali ste nejaký rozdiel v subjektívnom účinku medzi EA a povedzme NMP v konečnom produkte?

Ďakujem vám za zverejnenie týchto výsledkov.

 

[DavidNichols]

Môžete mi, prosím, dať odkaz na tento príspevok?

 

[G.Patton]

V skutočnosti si to nepamätám s istotou. Pravdepodobne áno.
Áno, ide o racemické kryštály.
Produkt som neochutnal ako každý dobrý výrobca vína =)

 

[StarWars]

8. Potom sa zmes zahreje na 55
vo videu sa jasne píše, že nie je potrebné zahrievať. a tu niekto napísal, že potom sa má zahrievať na čo, ak samotná zmes nedosiahne teplotu vyššiu ako 65°.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, 55 stupňov *C je potrebné na vákuové odparenie rozpúšťadiel a prebytku metylamínu. Je to voliteľný postup.

 

[Chemix-Express]

Na túto syntézu som veľmi zvedavý, o niekoľko dní ju budem mať možnosť vyskúšať, preto mám niekoľko otázok:
V kroku 2, bod 10 môžem namiesto acetónu použiť IPA? Keď použijem HCL 35-37 % aq v kombinácii s acetónom, vždy je tam veľa farby, 1,4-dioxán pomohol, ale je veľmi drahý. Myslíte si, že IPA bude fungovať?
2. Fáza 2, bod 5 hovorí o pridaní všetkého m40 naraz, zatiaľ čo bod 6 hovorí o udržiavaní teploty pod 65 °C. Môžem kontrolovať teplotu postupným pridávaním m40, alebo nevyhnutne pomocou externej chladničky?
3. Mám počítať reakčný čas (20 minút) od okamihu, keď skončím pridávanie m40?
4. Zaujímalo by ma, prečo je tak málo informácií o syntéze 4MMC v etylacetáte, keď ani na začiatku, ani počas reakcie nie je potrebné zmes zahrievať a samotný etylacetát je veľmi lacný. Vyplýva z toho nízky výťažok/čistota reakcie?
5. Aby som to skrátil, bol by dobrý pomer 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l etylacetátu, alebo je lepšie dať 1,5 l m40 a 2,5 l etylacetátu na každý kg bk4?

 

[little-flower]

Môžeme túto reakciu uskutočniť s 12 % H202? Myslím, že je to možno dobré.""

 

[StarWars]

Urobiť to môžete

 

[Rush-Benzo]

Pri použití hotovej BK4 koľko by som jej mal dať za 2 l m40?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, množstvo činidiel môžete úmerne zvyšovať. Prečítajte si tému Mole, gramy, litre a chemické výpočty.

 

[xoxo2.0]

Toto je 1000. skóre reakcie @G.Patton

 

[Rush-Benzo]

Mal som na mysli niečo úplne iné. Neviem, koľko finálneho BK4 vám vyšlo po dokončení 1. etapy. Chcem začať od etapy 2 a neviem, koľko BK4 mám použiť. Koľko vám vyšlo finálneho BK4 po skončení 1. etapy.

 

[G.Patton]

Približne 1350-1450 g 2-bróm-4'-metylpropiofenónu z prvého stupňa.

 

[Rush-Benzo]

Veľmi pekne vám ďakujeme.

Ak to nie je problém, položím ešte jednu otázku. V kroku 2 bode 9 hovoríte, aby sa vydestilovala aspoň polovica etylacetátu, čo sa tým má dosiahnuť? V inštruktážnom videu sa uvádza, že tento krok je nepovinný. Ak ho vynechám, stratím tým účinnosť, kvalitu alebo mi to len uľahčí prácu s menším objemom kvapalín?

Práve kupujem výkonnú vákuovú pumpu, zo zvedavosti sa opýtam, ako dlho trvá destilácia týchto 6 l etylacetátu zahriatím na 55 stupňov?

 

[StarWars]

Pozrite sa na video, ak použijete 1 kg bk4, potrebujete 2 l etylacetátu a 2 l metyloamínu.
Na videu tam predávajú 6 l haha

 

[G.Patton]

>>> V kroku 2 bode 9 uvádzate, že treba destilovať aspoň polovicu etylacetátu, čo sa tým má dosiahnuť?
Je to potrebné na kryštalizáciu vášho mefedrónu.
>>>Vynechaním toho stratím účinnosť, kvalitu alebo mi to len uľahčí prácu s menším objemom kvapalín?
Destilovať ho budete v každom prípade, lepšie je to urobiť v tejto fáze, aby ste získali väčší výťažok počas pridávania HCl.

 

[StarWars]

dáte to na elektrický sporák a po premytí sa odparí 50% rozpúšťadla, ale v tomto videu je stále veľa chýb. čistíte 1x voda + sóda, potom 3x voda, potom odparíte 50%, potom pridáte solfát horčíka, aby ste nestratili produkt a okysličili a to je všetko. Mám podobné video na starom notebooku, kde používajú dcm namiesto etylacetátu. Podľa môjho názoru nemá zmysel odparovať, urobil som to bez toho a pri syntéze neboli žiadne problémy

 

[G.Patton]

Akú výťažnosť ste získali? Rovnaký?