Syntéza mefedrónu (4-MMC) z haloketónu v etylacetáte. Stupnica 1-10 kg.

[yin-yang]

Túto reakciu som ešte nevyskúšal. Pozrel som si video uverejnené tu jód-ketónová aminácia. Tam som videl, že voľná báza je čierna a prášok pri príprave na kryštalizáciu zmenil farbu. Možno bol čierny preto, že jód je odchádzajúca skupina na rozdiel od brómu.
Otázky na potvrdenie:

1. Uvedené výsledky sú z etylacetátu ako rozpúšťadla ?
2. Urobili ste túto reakciu s EA a bromketónom, vyzerá voľná báza inak?
3. Z videa som si všimol, že kryštály z EA vyzerajú ako sklo, zatiaľ čo NMP sú oveľa belšie. 4. Čítal som váš príspevok o stereochémii 4-MMC, ako enantioméry S a R tvoria rôzne vyzerajúce kryštály, sú oba tieto kryštály rovnako racemické?
4. Zaznamenali ste nejaký rozdiel v subjektívnom účinku medzi EA a povedzme NMP v konečnom produkte?

Ďakujem vám za zverejnenie týchto výsledkov.

 

[DavidNichols]

Môžete mi, prosím, dať odkaz na tento príspevok?

 

[Rush-Benzo]

Pri použití hotovej BK4 koľko by som jej mal dať za 2 l m40?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, množstvo činidiel môžete úmerne zvyšovať. Prečítajte si tému Mole, gramy, litre a chemické výpočty.

 

[G.Patton]

Akú výťažnosť ste získali? Rovnaký?

 

[karate.kid]

Čo je to teoretický výťažok pred rekryštalizáciou?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Fungovalo by to aj v prípade metamfetamínu?

 

[RegulierTier]

Čo je na tom také smiešne? Veď jediný rozdiel je v tom, že prekurzor 4-mmc je ketón a n-propylbenzén nie je. Prečo by to teda nemohlo fungovať s chýbajúcou dvojväzbou O?

 

[RegulierTier]

Som len zvedavý

 

[RegulierTier]

Štruktúra oboch látok sa výrazne nelíši. Jediný rozdiel medzi Mmc a Meth je ten, že jedna je ketón a druhá nie. Okrem toho sa reakcie nezúčastňuje dvojitá väzba kyslíka. Prečo by teda tento spôsob syntézy nemal fungovať aj pre Meth? To, že nejde o tú istú látku, neznamená, že by cesta syntézy nefungovala pre obe látky. Syntéza by mala byť prenosná aj na iné prekurzory.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, v skutočnosti sa líšia a ketónová skupina je veľmi dôležitá. Kyslík s hybridizáciou sp2 odobral elektróny z atómu C2 a umožňuje uskutočniť takúto nukleofilnú adičnú reakciu s HBr.

 

[RegulierTier]

Aha, ok, to dáva zmysel, vďaka.

 

[mocnykutas]

Skutočne jednoduchá syntéza.

 

[DavidNichols]

Etylacetát (EA) sa hydrolyzuje metylamínom a vzniká etanol a metylacetamid. Je možná aj oxidácia 4-mmc voľnej bázy na acetát.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Prečo vykonávať destiláciu lacného EA, čím ohrozíte svoju cennú freebázu, ak môžete použiť ľahko vyrobiteľnú HCL v EA a následne ju destilovať?

 

[Chemix-Express]

Keď mám čistú bázu 4MMC v toluéne, môžem bez problémov pridať rovnaký objem etylacetátu a odsoliť kyselinou chlorovodíkovou na PH 5,5?

Nedávno som to začal robiť, pretože etylacetát mám oveľa lacnejší ako acetón.

Ovplyvní to negatívne výťažok alebo kvalitu produktu?

 

[mocnykutas]

Acetón a etylacetát je dobrý. ale toulen je sračka na výrobu mmc

 

[DavidNichols]

Áno, EA je dokonalé rozpúšťadlo na spájanie vody, ak nemôžete získať IPA-HCL alebo EA-HCL. Straty z 4MMC-HCL rozpusteného v bezvodom EA sú nepatrné.

 

[Chemix-Express]

Je si toho vedomý. Každý odporúča DCM. Bohužiaľ, tam je pri 40 stupňoch C a 2h reakcii potrebné použiť refluxný chladič, čo pri mojich objemoch a pracovnom priestore neprichádza do úvahy.

 

[mocnykutas]

Na toulen 60° a 2h je potrebné rovnaké a oveľa viac tepla

 

[Chemix-Express]

Najlepšie výsledky poskytuje 3 h pri 60 stupňoch. Ale nie o tom. Pri 60 stupňoch toluén nevrie, zatiaľ čo DCM pri 40 stupňoch áno, preto sa rýchlo odparuje a je potrebný spätný chladič. Je to tak?

 

[mocnykutas]

Nepoužívam laboratórne vybavenie, ktoré nepoznám.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 stupňov nie sú možné bez rozšíreného množstva vody v aminizačnej reakcii. V najlepšom prípade 38-39. 2 hodiny sú tiež nezmysel. Skončíte s vysokým množstvom pirazínu, 4-MEC (v prípade nadmerného množstva metylamínu) a možným izo-mefedrónom (zatiaľ nebolo potvrdené experimentmi).

 

[w2x3f5]

Opäť chyba, v metylamíne je prímes dimetilamín (štandard), kvôli tomu. Táto prímes dimetylamínu je v metylamíne prítomná vždy.

 

[w2x3f5]

V dokumente som nevidel nič iné ako reakciu amínu s formaldehydom (ktorá v našom prípade neexistuje a ani pri reakcii nie je čo obnovovať). Dokument nemá nič spoločné s prímesou dimetylkatinónu, alebo som to nevidel, potom, ak to pre vás nie je ťažké, napíšte, kde dokument hľadať.

 

[DavidNichols]

Môžete použiť DCE a získať rovnaké časovanie ako pri DCM, ale bez varenia.

 

[Chemix-Express]

Viem, ako by to malo vyzerať.

4CMC