Syntéza meskalínu pomocou nitrometánu. Stupnica 1000 g.

[WillD]

Reagencie:

• 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
• Kyselina octová 5 l;
• Nitrometán (cas 75-52-5) 2 l;
• Cyklohexylamín (cas 108-91-8) 100 ml;
• Destilovaná voda ~ 17 l;
• Izopropylalkohol (IPA) ~23 l;
• Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g;
• Chlorid meďnatý (CuCl2) 72 g;
• Hydroxid sodný (NaOH) 25 % aq. 8 l;
• Síran horečnatý (MgSO4);
• Acetón 2,5 l;
• Kyselina sírová (H2SO4 conc.) ~410 ml alebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) ~150 ml;

Vybavenie a sklenený riad:

• Banka s okrúhlym dnom 20 l;
• Vsádzkový reaktor 50 l vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, spätným chladičom a vykurovacím systémom;
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
• Vrchné miešadlo;
• Varné triesky;
• spätný chladič;
• Sklenená tyč a špachtľa;
• Vykurovacia doska;
• laboratórny teplomer;
• Laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
• odmerné valce 100 ml a 1 l;
• lievik;
• Filtračný papier;
• Rotačný prístroj;
• Zdroj vákua;
• Buchnerova banka (veľká) a lievik;
• Indikačný papier pH;
• kadičky 1000 ml x2 a 2000 ml x2;
• Niekoľko vedier;
• Mraznička;

Krok 1. Syntéza beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu (cas 6316-70-7) z 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu.

1. Do 20 l banky sa pridá 3,4,5-trimetoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g , kyselina octová 5 l a nitrometán 2 l.
2. Reakčná zmes sa premieša a pridá sa cyklohexylamín 100 ml.
3 . Zmes sa zahreje na 80 °C a mieša sa 3 h.
4. Za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva destilovaná voda 10 l. Vytvoria sa žlté kryštály.
5. Kryštály sa prefiltrujú a premyjú destilovanou vodou.
6. Potom sa sušia na vzduchu pri izbovej teplote.
7 . Potom sa kryštály rozpustia vo vriacej horúcej IPA (čo najmenej) a vložia sa na 12 h do mrazničky.
8 . Kryštály sa prefiltrujú, premyjú malým množstvom studeného IPA a vysušia na vzduchu po postupe kryštalizácie roztoku 7. Výťažok beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu (cas 6316-70-7) je 920 g.

Krok 2. Redukcia beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrénu pomocou NaBH4/CuCl2 na meskalín.

1. Do 50 l dávkového reaktora sa pridá zmes izopropanolu a vody (IPA/H2O 2:1) 18 l.
2. Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g sa pridá v jednej porcii za stáleho miešania.
3 . Beta-nitro-3,4,5-trimetoxystyrén (cas 6316-70-7) 1000 g sa pridáva v malých dávkach tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 60 °C.
4. Chlorid meďnatý (CuCl2) 72 g v 200 ml destilovanej vody sa pridáva po kvapkách tak, aby sa teplota zmesi udržiavala pod 80 °C.
5. Potom sa reakčná zmes udržiava pri teplote 80 °C počas 30 minút pomocou vonkajšieho ohrevu.
6. Do reakčnej zmesi sa pridá 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l a dobre sa premieša. Získané vrstvy sa oddelia.
7. Vodná vrstva sa extrahuje IPA 8 l (alebo DCM, alebo éterom, alebo benzénom). Extrakty sa spoja avysušia nad síranom horečnatým (MgSO4).
8 . Rozpúšťadlo sa vydestiluje za zníženého tlaku na olej.
9 . Olej sa rozpustí v suchom acetóne 2 l.
10 . Kyselina sírová (H2SO4 conc.) alebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) sa pridáva po kvapkách za stáleho miešania, aby sa dosiahlo pH 6.
11. Zmes sa vloží do mrazničky na 12 hodín.
12. Suspenzia sa prefiltruje a po kryštalizačnom postupe sa premyje suchým studeným acetónom. Výťažok meskalínu (cas 642-73-9 alebo cas 832-92-8) je 60 - 70 %.

 

[Octopusssss]

Dobrý deň,
Syntéza môže byť jednoduchšia a funguje aj v menšom rozsahu

Aby bola jednoduchšia, môžeme zmeniť tieto body z kroku 2:

7. Vodná fáza sa extrahovala 8 litrami IPA, DCM, éterom alebo benzénom.

Necháme vrstvy oddeliť - necháme ich nejaký čas odstáť. Vezmite hornú vrstvu. To, čo zostane, sa môže extrahovať pridaním IPA. Potom môžeme dať dokopy vrchnú vrstvu a IPA z prania.

8. Do žltej kvapaliny z bodu 7 pridáme 30 % H2SO4. Robíme to po kvapkách, pričom sa snažíme, aby PH kleslo na PH 6. Pomaly po kvapkách. Potom vidíme, že to začína byť mliečne a môžeme vidieť kryštály. Môžeme to nechať v chladničke (neviem, či to pomôže) a potom to prefiltrujeme.

9. Zostane nám dihydrát meskalín sulfátu. Je pekne biely a môžeme ho premyť acetónom, ak chceme. Je to (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

To uľahčuje prácu - nepotrebujeme vákuum...

 

[G.Patton]

Pravdepodobne sa bude pracovať s veľmi malým rozsahom. Som si istý, že váš výrobok nebude kryštalizovať v 8 l rozpúšťadla. Z tohto dôvodu musíte odparovať rozpúšťadlo. Takisto acetón z kroku 9 vytiahne vodu a urýchli kryštalizáciu.

 

[Octopusssss]

Skúšam to v 10 g nitrostyrénu - celú reakciu odstupňujem od druhej časti a dostávam od začiatku 10 g nitrostyrénu a efekt je 4,5 g meskalín sulfátu.

 

[Mr Gonzo]

Dobrý deň, pokiaľ ide o LAH, existuje niečo iné, čo je jednoduchšie získať a použiť namiesto neho, alebo existuje nejaký spôsob, ako by som mohol byť poučený o tom, ako si hydrid niekde kúpiť s minimálnymi problémami? Skúsil som miesto v Indii a oni nemali nič z toho, ak! Mám sídlo v Spojenom kráľovstve

 

[FredDurst]

Získali ste nakoniec nejaké zdroje pre Spojené kráľovstvo, kamarát?

 

[BufoKing]

mám 100 g LAH, ktoré už nepoužívam. je neotvorené v plechovke od polievky. ak ho chcete, dám vám dobrú cenu.
Ja len borohydrid sodný /cucl2 na všetko, na čo som ho chcel použiť.

 

[FredDurst]

Ill inbox you mate

 

[Rabidreject]

lol Urobil som presne to isté! Dosť sa bojím priblížiť k LAH!

 

[HerrHaber]

Ak je pre vás LAH príliš desivá alebo ste v oblasti preparatívnej chémie nováčikom, môžete vyskúšať metódu NaBH4/CuCl2. LAH sa môže samovoľne vznietiť, ak sa s ním zle manipuluje alebo sa dostatočne dlho uchováva v prostredí.

 

[amieri]

Zmenšovanie by sa dalo znížiť o všetky činidlá povedzme na desatinu, alebo by človek musel urobiť molekulovú ekvivalenciu? to je pre mňa stále veľmi nové nejaké návrhy, ako to urobiť alebo kde sa to naučiť? vopred ďakujem

 

[WillD]

pre veľký rozsah u môže ísť cez 3,4,5-trimeofenylacetón

 

[amieri]

Nájsť 345-tmba nie je strašne ťažké a nitrometán sa zdá byť možné vyrobiť z niektorých videí na YouTube, ale nie s najväčšími kvasinkami. ako by sa to dalo skúsiť s 10 gramami tmba? Stačilo by všetko rozdeliť nadol? ak niekto môže pomôcť nasmerovať niekoho správnym smerom, určite to veľmi ocením.

 

[WillD]

Chloropropionát môžete použiť s týmto aldehydom na získanie fenylacetónu prostredníctvom glycidátu. Ak je toto činidlo pre vás jednoduchšie ako nitrometán, ktorý je regulovaný.

 

[amieri]

Mohol by zoznam činidiel vyzerať takto?
100 g tmba
,5 l kyseliny octovej
.2l nitrometánu
10ml cyklohexánu
1,7 l destilovanej vody
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8l NaOH
0,25l acetónu
41ml H2so4
Alebo sú tu molekulové ekvivalenty, ktoré musím vziať do úvahy

 

[faszom]

Dobrý deň.
Ak zmením nitrometán na nitroetán, môžem pomocou tejto metódy nabh4 vyrobiť tma?

 

[amieri]

Úžasná otázka, na ktorú som tiež hľadal odpoveď. u verím, že áno, ale dúfam, že sa pridá niekto skúsený

 

[HIGGS BOSSON]

Áno, je to tak.
TMA som získal prostredníctvom hliníkového amalgámu.

 

[plancklong]

Výrazný problém, ktorý vidím, je, že IPA a voda sú úplne miešateľné. Ako vôbec chcete získať vrstvyS! Znepokojuje to, alebo sa to dokonca týka niekoho iného?

Urobil niekto skutočne túto syntézu tak, ako je napísaná?

Ak mi niečo uniká, dajte mi prosím vedieť!

 

[Swirly]

Túto syntézu som nerobil, ale pri výrobe 2c-b veľmi podobnou metódou vrstva vody klesá na dno, akonáhle zachytí borohydrid sodný. Podobne sa voda a IPA oddelia, keď sa drží voľná báza.

IPA a voda sú úplne miešateľné, ALE za určitých podmienok vytvoria vrstvy. A tieto vrstvy budú veľmi zreteľné. V skutočnosti môžete použiť čerstvú IPA na zachytenie akejkoľvek vodnej vrstvy a nebudú sa miešať.

 

[Muktika]

Je možné získať menší objem v kroku 1 desaťnásobným znížením všetkých zložiek?