Po redukcii bude väčšina amínu v IPA, môžete sa pokúsiť extrahovať z vody IPA, očistiť kombinovaný IPA a a vysušiť ho. Potom kvapnite, ak máte prístup k 20 % H2SO4 v IPA. Na pH 7 alebo 6,5 si nepamätám podrobnosti. Vytvoríte hemisulfát meskalínu, takže 2 molekuly mesk. na 1 kyselinu sírovú. Alebo 1/2 mol množstva H2SO4 (vypočítané pre zhruba 80 % výťažok z nitrostyrénu).
Nakoniec nemusíte bazifikovať. Nie je potrebné reakciu hasiť NaOH. Lepšie je rýchlo odfiltrovať meď, 2x extrahovať aq. vrstvu IPA, 2x vyčistiť spojenú IPA 50% roztokom K2CO3. Potom vysušiť síranom horečnatým, gravitačne odfiltrovať síran horečnatý. Potom nakvapkajte 20% H2SO4 v IPA (pripravený z 98% čistého koncentrovaného H2SO4).
Ak nemáte H2SO4, použite HCl, v tomto prípade odparujte alebo destilujte IPA, kým vám nezostane voľný mezkalínový olej. Potom pomaly pridajte 80 % mol eq. HCl (hrubý odhad), zriedený (hrubý odhad). Pri solení buďte ako vždy opatrní. Pri HCl sa možno zamerajte na pH 5 - 6. Vždy môžete naraz urobiť len polovicu freebase oleja, ak by ste prestrelili pH, hádam vždy môžete nasypať trochu mesc. freebase späť, aby ste stabilizovali pH.
Teraz mám skúsenosti len s mesc. hcl, v tomto bode musíte opäť odparovať vodu, aby ste získali ten lepkavý hnusný kal mesc. HCl, museli by ste to uvoľniť pomocou KOH na 10 - 11 pH a opäť nasoliť HCl, aby ste získali čistejšiu formu. Extrahujte 3x DCM po bazifikácii KOH, vypočítajte množstvo HCl a opäť zrieďte HCl. Kvapnite HCl, pozorne sledujte, po prekročení 7 pH veľmi rýchlo klesá, niekedy stačí jedna alebo dve kvapky navyše.
Potom oddestilujte/odparte DCM a potom vodu. Mali by ste mať čistejší produkt. Možno oranžovú pastu.
Teraz ju z väčšej časti vysušte a vo vákuu vyčistite studeným etylacetátom a potom studeným acetónom. Veľké množstvo acetónu.
Nabudúce si najprv pripravím surový hemisulfát mesc. Mal by byť oveľa čistejší ako pôvodná HCl. Takže potom podám správu.
Nie je potrebné použiť DCM, spočiatku by ste mali priamo nasoliť vrstvu IPA. Väčšina amínu je tam!
Pokiaľ ide o samotnú reakciu, nemám s ňou problémy. Skúste kvapnúť chlorid meďnatý naraz do stredu vašej reakčnej zmesi. Je to prudká reakcia, takže ak pracujete s väčším množstvom, nezabudnite preniesť do veľkej nádoby JEN na celú kvapku chloridu meďnatého. Možno 5 l alebo 20 l kadičku, potom všetko nalejte späť do banky s okrúhlym dnom a miešajte ako blázon, trochu zahrejte, aby sa zahriala na 75 C. Po nakvapkaní chloridu meďnatého točte 1 hodinu - 1 h30 min.
Tiež nenechávajte všetko príliš dlho vonku, myslím, že musíte spustiť reakciu s borohydridom sodným a hneď potom s meďou naraz.