Reakčná schéma.
Zariadení a sklenených výrobkov.
- 5 l banka s okrúhlym dnom.
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné);
- spätný chladič;
- lievik;
- Sitový filter (kuchynský filter je vhodný);
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Zdroj vákua;
- Vákuový destilačný prístroj;
- laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g);
- Odmerné valce 250 ml, 100 ml a 20 ml;
- Studený vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik 1 l (voliteľný);
- Buchnerova banka a lievik;
- Filtračný papier;
- Mraznička;
Reagencie.
- Fenyl-2-propanón 40 g.
- etanol 200 ml.
- Vodný metylamín (voľná báza) 200 ml 25%.
- Rezaná hliníková fólia 40 g.
- Chlorid ortuťnatý (HgCl2) 0,30 g alebo dusičnan ortuťnatý (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destilovaná voda.
- Hydroxid draselný 120 g.
- Dietyléter (alebo petroléter) 750 ml.
- bezvodý síran horečnatý (MgSO4) ~30 g.
- acetón ~150 ml.
- Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) ~12 ml.
Syntéza:
1. Fenyl-2-propanón 40 g, etanol 200 ml, vodný metylamín (voľná báza) 200 ml 25 %, narezaná hliníková fólia 40 g a chlorid ortuťnatý 0,30 g (alebo dusičnan ortuťnatý 2 0,359 g) sa vložia do 5 l banky s okrúhlym dnom.
2. Nasadí sa spätný chladič a reakčná zmes sa refluxuje 2 hodiny a ochladí sa na izbovú teplotu.
3. Reakčná zmes sa preleje do kadičky s ľadovou vodou (1:1 v/v) cez sitový filter (aby sa zbavila pevného Al/Hg), banka sa musí vypláchnuť od zvyškov reakčnej zmesi do kadičky. Reakčná zmes v kadičke sa alkalizuje roztokom hydroxidu draselného aq (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Potom sa roztok extrahuje dietyléterom (alebo petroléterom) 750 ml.
5. Éterový extrakt s bezmetamfetamínovou bázou sa vysuší nad MgSO4. Potom sa rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom.
6. Následne sa surová voľná báza metamfetamínu vydestiluje vo vákuu, čím sa získa čistý 1-fenyl-2-metylamínpropán (metamfetamín) s výťažkom 70 %.
7. Voľná báza metamfetamínu sa rozpustí v x3 objemoch suchého acetónu.
8. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) sa pridáva po kvapkách, aby sa dosiahlo pH 6.
9. Zmes sa vloží na 12 hodín do mrazničky, metamfetamín tam vykryštalizuje.
10. Kryštály metamfetamínu sa vákuovo prefiltrujú, premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia na vzduchu (alebo vysušia vo vákuovej komore).
Súvisiaca téma
1. Fenyl-2-propanón 40 g, etanol 200 ml, vodný metylamín (voľná báza) 200 ml 25 %, narezaná hliníková fólia 40 g a chlorid ortuťnatý 0,30 g (alebo dusičnan ortuťnatý 2 0,359 g) sa vložia do 5 l banky s okrúhlym dnom.
2. Nasadí sa spätný chladič a reakčná zmes sa refluxuje 2 hodiny a ochladí sa na izbovú teplotu.
3. Reakčná zmes sa preleje do kadičky s ľadovou vodou (1:1 v/v) cez sitový filter (aby sa zbavila pevného Al/Hg), banka sa musí vypláchnuť od zvyškov reakčnej zmesi do kadičky. Reakčná zmes v kadičke sa alkalizuje roztokom hydroxidu draselného aq (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Potom sa roztok extrahuje dietyléterom (alebo petroléterom) 750 ml.
5. Éterový extrakt s bezmetamfetamínovou bázou sa vysuší nad MgSO4. Potom sa rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom.
6. Následne sa surová voľná báza metamfetamínu vydestiluje vo vákuu, čím sa získa čistý 1-fenyl-2-metylamínpropán (metamfetamín) s výťažkom 70 %.
7. Voľná báza metamfetamínu sa rozpustí v x3 objemoch suchého acetónu.
8. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) sa pridáva po kvapkách, aby sa dosiahlo pH 6.
9. Zmes sa vloží na 12 hodín do mrazničky, metamfetamín tam vykryštalizuje.
10. Kryštály metamfetamínu sa vákuovo prefiltrujú, premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia na vzduchu (alebo vysušia vo vákuovej komore).
Súvisiaca téma
Last edited by a moderator:
