Potrebujete pomoc o syntéze Mcat prostredníctvom propio

[MasoN]

Ahojte, tento Recept som použil s priateľom, ale mali sme s ním nejaký problém, Išlo nám to dobre až do kroku s metylamínom. Ale pri aminácii prostredníctvom metylamínu roztok nemení farbu podľa návodu(v prvých hodinách sa trochu zažltne, potom sa rozumne nemení ani 1 deň!)
Pri prvých pokusoch sme dali len refluxný kondenzátor, ale čítal som nejaké veci, že korok by bol lepší na uväznenie metylamínu, tak som to skúsil tiež, došlo k určitému zlepšeniu farby, ale nie ku konečnému výťažku,
Môže to byť spôsobené vysokou prchavosťou metylamínu? Udržiavali sme teplotu pod 35' C a rozdeľovali sme metylamín na 3 až 4 dávky počas 10 až 12 hodín.

Z tohto dôvodu by sa náš konečný produkt dostal sotva na niekoľko gramov

naša váha bola 25 g propio
A vyrábame si vlastný HBr pomocou PBr a H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Dobrý deň,
osobne som zistil, že najlepšie a najrýchlejšie funguje pridanie celého roztoku metylamínu naraz, ak farba reakčnej zmesi prejde do nepriehľadnej, bledožltej farby a zostane v nej dlhšie ako 40 minút, aminácia by mala byť ukončená a reakcia by sa mala uhasiť destilovanou vodou, ak by sa jej dalo viac času, mohlo by to znížiť výťažky, pretože sa začnú tvoriť vedľajšie reakčné produkty, počas tohto času by malo prebiehať intenzívne miešanie. Pokiaľ ide o kondenzátor, považujem ho za zbytočný, pretože som v minulosti použil vigruxovú kolónu a nemohol som si všimnúť žiadne zlepšenie oproti čiastočnému utesneniu reakčnej banky (nikdy úplne neutesňujte R.F., pretože by to mohlo viesť k zvýšeniu tlaku), spätný chladič je povinný, ak plánujete reakciu zahrievať nad 39 °C (v prípade, že sa ako rozpúšťadlo používa DCM), neodporúčam reakciu zahrievať, radšej ju nechajte prebehnúť bez kontroly teploty.

 

[MasoN]

Ste si istí, že bledožltá farba je dostatočná?
Tak prečo títo odborníci čakajú, kým sa objaví tá červená/hnedá farba?
A koľko bol váš výťažok?
Ďakujem za odpoveď

 

[AgamemnonFromTroy]

Konečná farba závisí aj od rozpúšťadla, pre DCM je dobrá bledožltá, ale uistite sa, že ste ju nechali nejaký čas po tom, ako sa farba prestane meniť, aby ste si boli istí, že v nej nie je nezreagovaný substrát, pretože je veľmi dráždivý a je otrava ho potom dostať von. Ak sa zmení na červenkastú, produkty mohli oxidovať. Moja najvyššia výťažnosť je nad 90 %.

 

[MasoN]

Okamžite drahý
Syntézu čoskoro opätovne otestujeme . Mám teraz zlomenú ruku

 

[Acidosis]

Žltá fluorescenčná je farba

 

[MasoN]

Pekné
Stále nemôžem prísť na to, prečo v tých návodoch urobili až tmavočervenú napriek tomu, že ako rozpúšťadlo použili DCM

 

[MasoN]

@HectorFromTroy mohol by si mi povedať, o čo ide?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nie som si istý, ale mohlo by to mať niečo spoločné s tým, aby sa konečný výrobok nekontaminoval bromoketónom.

 

[terads]

Dobrý deň, hektor
Ako si môžeme byť istí kvalitou nášho propiohenónu, ak nemáme žiadne vedomosti o tom, ktorý propiohenón je originálny a účinný v tejto reakcii

 

[AgamemnonFromTroy]

Pri analýze teploty topenia musíte určiť jej teplotu topenia a porovnať ju so známymi hodnotami.

 

[WillD]

Koľko bromoketónu ste získali v prvej fáze? Ste si istí, že to išlo dobre?

 

[MasoN]

No, nemeral som hmotnosť tht, ale myslím, že to malo dobrý proces, pretože farba a naše očakávania
Hbr sme vyrobili z 20 g KBr a 15 ml H2SO4 a mali sme nejaký výpočet, že to stačí pre našu váhu
Naším problémom bol krok aminácie, pretože farba sa nezmenila tak ako na videách.

 

[MasoN]

Tieto snímky boli zhotovené niekoľko hodín po pridaní všetkých porcií metylamínu

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Koľko DCM ste použili ?

 

[MasoN]

75 ml po procese bromovania

 

[AgamemnonFromTroy]

Mohlo sa tiež stať, že kvôli tomu, že ste pridali metylamín, sa časom časť DCM odparila. Tiež si myslím, že je tam príliš veľa vody v pomere k tomu, koľko DCM je na dne. Prikladám obrázok s tým, ako to u mňa vyzerá po uhasení reakcie a prenesení do separačného lievika a 2-násobnom premytí destilovanou vodou.

 

[MasoN]

Rozumiem vašim bodom, ale nezdajú sa byť také účinné, aby náš produkt bol hovno.
Nadmerné množstvo vody neverím, že by mohlo zmeniť akékoľvek okolnosti.

Ďalšia otázka, ktorú mám..
Je váš propiofenón bezfarebný alebo trochu žltý?

 

[AgamemnonFromTroy]

Voda vo vašej reakčnej zmesi určite všetko spomaľuje Skúste sa vyhnúť jej nadbytku.
V prípade môjho substrátu má mierny žltý odtieň halogénovaný aj nehalogénovaný.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. To ma nenapadlo. Veľmi vďačný za pomoc
Čoskoro sa podelím o svoju ďalšiu výrobu