Dobrý deň,
osobne som zistil, že najlepšie a najrýchlejšie funguje pridanie celého roztoku metylamínu naraz, ak farba reakčnej zmesi prejde do nepriehľadnej, bledožltej farby a zostane v nej dlhšie ako 40 minút, aminácia by mala byť ukončená a reakcia by sa mala uhasiť destilovanou vodou, ak by sa jej dalo viac času, mohlo by to znížiť výťažky, pretože sa začnú tvoriť vedľajšie reakčné produkty, počas tohto času by malo prebiehať intenzívne miešanie. Pokiaľ ide o kondenzátor, považujem ho za zbytočný, pretože som v minulosti použil vigruxovú kolónu a nemohol som si všimnúť žiadne zlepšenie oproti čiastočnému utesneniu reakčnej banky (nikdy úplne neutesňujte R.F., pretože by to mohlo viesť k zvýšeniu tlaku), spätný chladič je povinný, ak plánujete reakciu zahrievať nad 39 °C (v prípade, že sa ako rozpúšťadlo používa DCM), neodporúčam reakciu zahrievať, radšej ju nechajte prebehnúť bez kontroly teploty.
osobne som zistil, že najlepšie a najrýchlejšie funguje pridanie celého roztoku metylamínu naraz, ak farba reakčnej zmesi prejde do nepriehľadnej, bledožltej farby a zostane v nej dlhšie ako 40 minút, aminácia by mala byť ukončená a reakcia by sa mala uhasiť destilovanou vodou, ak by sa jej dalo viac času, mohlo by to znížiť výťažky, pretože sa začnú tvoriť vedľajšie reakčné produkty, počas tohto času by malo prebiehať intenzívne miešanie. Pokiaľ ide o kondenzátor, považujem ho za zbytočný, pretože som v minulosti použil vigruxovú kolónu a nemohol som si všimnúť žiadne zlepšenie oproti čiastočnému utesneniu reakčnej banky (nikdy úplne neutesňujte R.F., pretože by to mohlo viesť k zvýšeniu tlaku), spätný chladič je povinný, ak plánujete reakciu zahrievať nad 39 °C (v prípade, že sa ako rozpúšťadlo používa DCM), neodporúčam reakciu zahrievať, radšej ju nechajte prebehnúť bez kontroly teploty.
- By terads
Dobrý deň, hektor
Ako si môžeme byť istí kvalitou nášho propiohenónu, ak nemáme žiadne vedomosti o tom, ktorý propiohenón je originálny a účinný v tejto reakcii
Ako si môžeme byť istí kvalitou nášho propiohenónu, ak nemáme žiadne vedomosti o tom, ktorý propiohenón je originálny a účinný v tejto reakcii
Pri analýze teploty topenia musíte určiť jej teplotu topenia a porovnať ju so známymi hodnotami.
