Potrebujete pomoc pre metódu P2NP + prvý pokus (obrázky)

[ASheSChem]

Ahoj, chlapci...
Takže... Mám skúsiť s tým, čo mám na sklade.

Fiiiiiirst try, totally noob

K 55 g (0,5mol) benzaldehydu v 500mL banke bolo pridaných 40 g (0,5mol) nitroetánu a 10mL cyklohexylamínu. Všetko sa refluxovalo 6 h na vodnom kúpeli. Výsledkom boli 2 vrstvy.

Spoiler: Obrázky

po tom, chladenie pri izbovej teplote...

Spoiler: Obrázky

potom sa pridalo 50 ml H2O a potom sa odsalo pipetou, 4 krát.... ale nič sa nedeje, okrem reformovania 2 vrstiev... (bez fotky, prepáčte)

potom som oddelil 2 vrstvy a do oranžovej som dal 50 ml izopropanolu

Spoiler: Obrázky

a vložila som ju do mrazničky... (v skutočnosti 11 hodín)

Spoiler: Obrázky

pokračovanie...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Len chcem pridať aktualizáciu podobnej syntézy.
Zmiešaná som,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetánu
7ml n-butylamínu

A miešal som pri izbovej teplote 6 hodín.
Pozoroval som peknú oranžovú farbu, tak som pridal 100 ml IPA a dal na noc do mrazničky.
Zobudil som sa na ľadovú zmes s 0 kryštálmi.

Takže som RM nevzdal, vybral som ho z mrazničky a umiestnil do rb banky na vodný kúpeľ a pridal spätný chladič.
Keď začala refluxovať, nie som si istý presnou teplotou, ale asi 80 stupňov Celzia, pridal som 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.

Po skončení refluxu som ju dal rovno do mrazničky, aby sa prebudila na pevnú hmotu špinavých kryštálov.

Prefiltroval som ich na buchneri s vákuom a premyl studenou IPA.

Do kadičky som dal 100 ml IPA, pridal všetky premyté kryštály a zahrieval, kým sa všetky nerozpustia pri teplote asi 70 - 80 stupňov Celzia a vložil späť do mrazničky.

V priebehu niekoľkých minút sa mi vytvorili kryštáliky podobné ihličkám, po úplnom znížení teploty a opätovnom prefiltrovaní a vysušení zverejním celkovú hmotnosť.

Chcel som to len pridať, aby som ľuďom povedal, aby sa nevzdávali RM, ak sa vám na prvýkrát nepodarí získať kryštáliky. Pridám výber doteraz vytvorených kryštálov!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Pred vložením do desikátora

 

[TotalSynthesis]

Dobrý deň,

s n-butilaminom pri izbovej teplote je v skutočnosti moja preferovaná metóda, pretože jej výťažky sú perfektné a váš produkt bude taký čistý, že rekryštalizácia nebude vôbec potrebná.

Dôvodom, prečo vám to nevyšlo, je čas. bez vonkajšieho ohrevu stačí nechať to na tmavom mieste asi 5-6 dní a potom už bude všetko vykryštalizované bez chladenia.

 

[Evilcarrot2]

Ďakujem za odpoveď, žiaľ, keďže je to môj prvý skutočný p2np, bol som netrpezlivý, ale riadne som si to všimol. Vyskúšam rôzne cesty, keď nájdem viac nitroetánu

 

[TotalSynthesis]

no, chápem to. často krát sa mi tiež nechce čakať tak dlho. ale ak na čase nezáleží, vždy uprednostním n-butylamín pri rt