Potrebujete pomoc, prosím, pri tvorbe 4mmc, stačí nejaké usmernenie

[white7proton]

Fáza 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metyloamín 40% vo vode 200ml
3x voda 200ml
Dcm 200ml s 5% sódou
Neskôr kvapka 1g NACI
Kyselina 55ml a 500ml acetónu

1. Pridajte 100g 2b4m a 500ml dcm vložte do veľkej sklenenej fľaše (1,5l fľaša od vodky), pretrepte, kým sa všetko nerozpustí (10 minút)
2. Do fľaše pridajte metyloamín 40% vo vode 200ml v 3 častiach, po každej pridanej časti pretrepte. Sklenenú fľašu uzavrite viečkom, použite elektrickú pásku a viečko pevne omotajte a úplne utesnite.
3. Fľašu pretrepávajte každých 10 minút po dobu 30 sekúnd v priebehu 2 hodín.
4. Potom odoberte vrchnú vrstvu a zlikvidujte ju (svetlejšej farby).
5. Potom ju 3-krát premyte 200 ml vody, teda spolu 600 ml, kým nezmizne zápach metyloamínu. Možno budem umývať aj viackrát. Po každom umytí vodu zlikvidujte.
6. Do hlavnej zmesi pridajte 200 ml dcm 5% sódy bikarbóny a 1 g NACI.
7. Teraz zmiešam 500 ml acetónu s 55 ml kyseliny chlorovodíkovej 35/36,6 %, potom to po kúskoch pridám do hlavnej zmesi.

Moja zmes je po vykonaní vyššie uvedených úkonov celá tmavá... čo som urobil zle, prosím?

 

[G.Patton]

Vyskytuje sa tu niekoľko chýb:
1. Prečo do reakčnej zmesi pridávate 200 ml 5% bikarbóny
2. Roztok ste museli vysušiť nad Na2SO4
3. Pridali ste príliš veľa kyseliny (hádam), pretože váš produkt mal príliš tmavú farbu.

Neviem, kde ste to vzali a nechápem, prečo je pre vás ťažké otvoriť video návod na syntézu. Vo fóre BB je niekoľko správnych návodov.
Už som odpovedal vyššie na vaše otázky. Prosím, položte všetky svoje ďalšie otázky v jednej správe, nie viac. Preplnili ste túto sekciu komentárov a urobili ste ju nečitateľnou pre ostatných používateľov a pre mňa.

 

[white7proton]

Zložky a merania:

• 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) - 100 g
• DCM - 400 ml
• 40 % roztok metyloamínu (cas 74-89-5) - 160 ml
• Destilovaná voda - 400 ml
• DCM - 400ml
• Acetón - 600ml
• Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36 %) ~ 30 ml

1. Pridajte 100 g 2b4m a 400 ml dcm do veľkej sklenenej fľaše (1,5 l fľaša na vodku), pretrepte, kým sa všetko nerozpustí (10 minút).
2. Do fľaše pridajte metyloamín 40% vo vode 160ml v 3 častiach, po každej pridanej časti pretrepte. Sklenenú fľašu uzavrite viečkom, použite elektrickú pásku a viečko pevne omotajte a úplne utesnite.
3. Fľašu pretrepávajte každých 10 minút po dobu 30 sekúnd v priebehu 2 hodín.
4. Potom ju 2/3-krát prepláchnite celkovo 400 ml vody, kým nezmizne zápach metyloamínu. Môžem umyť aj viackrát. Po každom umytí vodu zlejte.
6. Pridajte 400 ml dcm.
7. Teraz do zmesi pridám 600 ml ľadového acetónu.
8. Pridám 30ml kyseliny chlorovodíkovej 35/36,6% po kvapkách do 2ml, dobre pretrepem, nenechám prehriat.
9. Vložte do mrazničky na 12 hod.
10. Prefiltrujte pomocou Buchnerovho lievika, prepláchnite ľadovým acetónom.

Premývala som nálože a odmietalo to zbehnúť, ako je možné, že na premytie je potrebné toľko acetónu? Mám pocit, že na čistenie používam príliš veľa. Prečo má takúto farbu (pozri fotografiu), ako to môžem zastaviť. Ešte neviem, koľko % je výťažnosť, musí vyschnúť. Ale zdá sa mi, že z tohto receptu mám veľa v porovnaní s posledným, ktorý som skúšal.

 

[white7proton]

Zobraziť prílohu vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Musíte ho umyť acetónom je špinavý

 

[hexen]

A u je potrebné použiť 200 ml metyloamínu nie 160 ml

 

[white7proton]

Dobre, ďakujem, zmením množstvo na 200 ml.

Budem umývať viac.

Zdá sa vám všetko ostatné v recepte v poriadku? Mám pocit, že to nerobím správne.

 

[hexen]

U je potrebné ju zahrievať 40° 2h na dcm

 

[hexen]

Umývanie len vodou

 

[white7proton]

Teraz som zmätený, môžete mi vysvetliť viac, prosím, kedy mám zmiešať s dcm a zahrievať na 40 počas 2 hodín.

Myslela som si, že prášok sa rozpustí, ak ho zmiešam s vodou?

 

[white7proton]

Takže keď zmiešam 2b4m s dcm, zahrievam ho na 40c dve hodiny, potom po 2 hodinách pomaly zmiešam s metyloamínom a potom miešam ďalšie 2 hodiny? Je to tak správne?