Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Veľmi pekne ďakujeme za jednoduchý a podrobný opis syntézy!
Ako je to s peroxidom vodíka, dal by sa nahradiť? V súčasnosti je to naozaj kontrolovaná chemikália a je mrcha syntetizovať si ju sám. Je tam hlavne ako katalyzátor v reakcii medzi ľadovou kyselinou octovou a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom, však? Čo by mohlo byť dobrou náhradou?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Peracidy budú fungovať (nižšie výťažky) Baeyerova-Villigerova oxidácia. prečítajte si vyššie uvedený vyšetrovací spis.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Alkohol/voda s bázou.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
3
Points
3
toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Toto je VELMI DOBRÉ hosťovanie! Zmäkčovanie sa MUSÍ robiť, ako sa kvapká roztok zásady VELMI POMALU do acetoxy! Teraz, keď som základný roztok kvapol za dve hodiny injekčnou striekačkou, dostal som prvý P2P!
Inokedy som jednoducho nakvapkala celú bázickú kvapalinu do acetoxy a začala som prudko trepať... xD TO bol môj neúspech.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Máte pravdu. Bez H2SO4 ako katalyzátora potrebujete šialené množstvo GAA na získanie kyseliny peroctovej, pretože kyselina octová jednoducho nie je dostatočne silná. Preto sa často uprednostňuje kyselina mravčia, pretože kyselina mravčia JE dostatočne silná na to, aby sama katalyzovala tvorbu kyseliny peroctovej.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
P2P a silné zásady sa spolu dobre nekombinujú, P2P má tendenciu samovoľne kondenzovať a polymerizovať na neslávne známy červený decht. Použitie OBROVSKÉHO množstva bázy/alkoholu v objemovom pomere je jediný spôsob, ktorý ma napadá, ako zabrániť tomu, aby sa to stalo nadmerne. Ak je P2P menej koncentrovaný, je menej príležitostí na samokondenzáciu. Takisto hovorím, že sa treba vyhnúť lokálnym miestam vyššej koncentrácie pomalým kvapkaním za veľmi dobrého miešania. Nikdy nepodceňujte obyčajné mechanické faktory, ako je koncentrácia, miešanie atď. - je to polovica nájomného.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Takže to bolo úplné zlyhanie. DCM sa rozpúšťa priamo do žltého destilátu.

Teraz si predstavujem, že chloroform sa bude správať rovnako. To je naozaj nepríjemné.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Použite toulene nabudúce. Je oveľa lacnejší a jednoduchší ako chloroform. Ale áno, tieto rozpúšťadlá by sa mali miešať priamo so žltou vrstvou Ak máte na mysli organickú vrstvu Pretože sa absolútne miešajú. Ak teraz extrahujete zo zmesi vody, pridajte na vrch trochu toulénu a olej sa absolútne presunie nad ňu, potom len oddestilujte toulén a znovu použite. Jediný spôsob, ako extrahovať rozpúšťadlo z organickej vrstvy, je vydestilovať ho.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
31
Points
8
Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
28 g arómy horkých mandlí (1 fľaša) + 22 g MEK + 30 g ~ 18 % kyseliny chlorovodíkovej. Stupne 100 °C.
Čas: 4 hodiny (môj obrázok vyššie je výsledok)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Budúci týždeň dostanem nové sklo, takže môžem začať experimentovať na ďalšej úrovni.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
10
Points
8
Táto metóda vyzerá úžasne, otc lacné chemikálie.
Prečo drahé dcm, keď existuje chloroform. Ak chcete dlhodobý kohútik, pochopíte, že výroba chloroformu je práca, ktorú musíte urobiť.
Metóda zápisu zdieľaná tu je perfektná, ukazuje, že ju napísal profesionál . Budem zvedavý, či existuje nejaké video a o tejto metóde. Tnx za zdieľanie tohto pekného zápisu willi
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Výťažky chloroformu sú z bielidla príšerné a trvalo by celú večnosť, kým by sa vyrobilo slušné množstvo. Použite toulén
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
26
Points
28
Aký je najlepší spôsob výroby 50% peroxidu vodíka?

Musí to byť presne 50 %?
 

skanderbeg

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
59
Reaction score
33
Points
18
YT tutoriály na to a urobte si matematické výpočty s % peroxidu, ktoré máte. Okrem toho nakupujte od spoločnosti alfa aesar. Áno, je lepšie použiť 50 %, pretože má veľa vody ako stabilizátor/riedidlo a môže (neviem to určite) zasahovať do reakcie.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Áno, keď varíte, musíte kvapalinu odvážiť na presných malých váhach a kontrolovať hustotu, kým nedosiahnete 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Zmäkčovanie vo vodnom roztoku NaOH pri teplote 50 stupňov ?! To je naozaj zlý nápad
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Áno, ak chcete napísať, že je to zlý nápad, mali by ste asi vysvetliť prečo a správny spôsob s odkazom, ak je to možné, aby ste pomohli tým, ktorí sa to snažia dosiahnuť....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Ya to by malo absolútne fungovať, ale... to množstvo sa bude pravdepodobne mierne líšiť... možno pôjde o moly, ak sa líšia, ak nie, použite len množstvo uvedené so sodíkom. Ten so sodíkom je však veľmi jednoduchý...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Absolútne súhlasím LOL, ale našiel som spôsob, ako obísť metódu etylsulfátu sodného, ktorá takto funguje celkom dobre, a ak vám vyhovuje práca s dietylsulfátom a nevadí vám vyrobiť krabičku, ktorú pripevníte na vratnú pílu ako zariadenie na pretrepávanie, ktorá tiež funguje celkom dobre. Ale keď budete vyrábať etylsulfát sodný, postupujte podľa všetkých bežných spôsobov, okrem použitia hydroxidu sodného, na ktorý vám môžem dať odkaz na veľký a dlhý postup o nejakom výskume, ktorý robili o výrobe etylsulfátu sodného, a na konci vám povedia, aby ste kádinku nechali stáť niekoľko dní a počkali, kým sa kal do istej miery budete musieť, ale ak máte naozaj dobrú vákuovú pumpu a môžete vytvoriť hlboké nízke vákuum, potom po dekantácii etanolu, ktorý bude celkom číry, môžete destilovať veľmi jemne, pretože etylsulfát sodný sa rýchlo rozkladá pri akejkoľvek teplote, ktorá je oveľa vyššia ako izbová teplota. Vytiahnite hlboké vákuum a zbavte sa etanolu, ktorý zanechá etylsulfát sodný. Nie je to najlacnejšia metóda, pretože alkohol by mal byť od začiatku bezvodý 200-percentný bez denaturačného svinstva. Stálo ma to asi sto dolárov za galón, aby som to vyskúšal. Ale môžem vytiahnuť taký hlboký podtlak, že etanol sa celkom vydestiloval ešte predtým, ako som použil Heat. Akonáhle som videl, že sa to dostalo do bodu nasýtenia, nechal som to odtiaľto pekne vyschnúť. Pri použití tejto metódy získate len pol mol SES na 1 mol koncentrovanej kyseliny sírovej a 1,375 mol etanolu. Tieto látky sa majú po celý čas kombinovať kyselina a etanol pod 20 stupňov Celzia, aby sa zabránilo akémukoľvek vedľajšiemu pôsobeniu, a keď sa spoja, hodia sa do chladničky na minimálne 12 hodín, aby sa reakcia dokončila. Nerobte žiadnu z tých hlúpostí, ktoré vidíte na internete o zahrievaní na 140 alebo podobne. Mám odkaz na celý postup, kde je to uvedené a ktorý bol dôkladne urobený len pre etylsulfát sodný. Ak by ste si mohli vyrobiť veľkú odstredivku, myslím tým dokonca fľašu od koly zavesenú na šnúre, a chvíľu tú zatracenú vec hojdať nad hlavou, mohli by ste získať ešte vyšší výťažok. V dokumente sa však presne uvádza, koľko alkoholového roztoku hydroxidu sodného treba použiť na neutralizáciu kyseliny a vytvorenie etylsulfátu sodného. Toto si vyžaduje len trochu trpezlivosti, a ak sa s tým dokážete hrať hodinu alebo dve denne, mohli by ste mať dostatok nitroetánu aspoň na osobné hranie. Som si absolútne istý, že niekto by to mohol pekelne vyškálovať, ale ja sa s tým len zahrávam pre osobnú potrebu. Trochu som to vysvetlil, ale ak niekto chce odkaz, spýtajte sa a ja ho nájdem.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
Neuvedomil som si, aký dlhý bol tento odsek LOL, ale všetko to bol hlas do textu, ak sú tam nejaké chyby, obviňujte z toho Google
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Dobre, a ja som nič nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani môj P2P, ale mojou nevýhodou bolo, že som neurobil zmydelnenie acetoxy, pravda. Nie, keď som to urobil správne, dostal som 13 g tmavooranžového P2P, ktorý som premyl a'la strýko Fester. Dostal som tak čistý P2P, že cez neho vidím. Annnd, fungovalo to v mojom Leuckarte s formamidom plus katalyzátorom mravčanom amónnym a ZnCl2-katalyzátorom (dá sa použiť). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pre Leuckart, ale myslel som, že som to urobil zle. Takže pri správnom čistení (čistil som aj svoj acetoxy a získal som čistý veľmi sladko voňajúci žltý olej. A čítal som, že keď v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P boli nečistoty, ale vo VELMI malom množstve.

Nemám už ani destilačný prístroj, pretože tie lacné prístroje, ktoré som kúpil, sa veľmi ľahko rozbijú. Napríklad moje magnetické miešadlo sa zlomilo v mojom ohrievacom plášti hneď prvý týždeň, ak si dobre pamätám. Takže si musím kúpiť celú súpravu znova. Teraz mám len erlenmeyerovku, zlomenú sklenenú tyčinku, refluxnú kolónu a ohrievací plášť. Rozbila som aj 100 ml odmernú banku. DAMN!

Môže mi niekto poradiť, aký prístroj si mám kúpiť na vytvorenie vákua na destiláciu. V tých sklenených nádobách mám vákuové otvory. A stoja 24/40 dolárov. Čo to znamená, naozaj neviem, myslím, že to znamená množstvo vákua, alebo čo?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
aj hcl prebublala 1,5 h. Prečo nepridáte kvapalinu Hcl? Prečo. Môže mi to niekto vysvetliť. Vďaka
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Môžete použiť vodný roztok HCl. Stačí použiť 1 liter benzaldehydu na 2 litre MEK a vypočítané množstvo 35..37% kyseliny chlorovodíkovej. Na každých 100 g benzaldehydu potrebujete 20 g ČISTEJ HCl. Takže na 1 l benzaldehydu bude potrebných 200 g ČISTEJ HCl. Teraz vypočítajte, koľko vodnej kyseliny potrebujete.

S plynnou HCl získate o niečo lepší žĺtok a o niečo menej vedľajších produktov. Ale podľa môjho názoru sa to neoplatí, najmä vo veľkom meradle. Takisto pri vodnej HCl musíte použiť viac MEK, inak sa vám HCl oddelí na dne príliš skoro.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNE. Musíte plynofikovať, kým do každých 100 g benzaldehydu nedostanete 20 g plynu. Ako dlho to môže trvať, nikto nevie.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Môžeme niečo opraviť? Hovoríte síran horečnatý bezvodý a dávate Na2SO4 a jeden z krokov u hovorí mgso4 za to opäť.. Môžete sa vyjadriť k presnej položke a k presným hodnotám?? Pre použitie a nákup.. Potrebujeme vedieť množstvo, ktoré potrebujeme získať a použiť.. Neuviedli ste žiadnu hodnotu, koľko mgso4 alebo na2so4 potrebujeme... Vďaka
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
8
Points
3
V prípade síranu horečnatého, keďže sa používa len na sušenie, môžete dať naozaj ľubovoľné množstvo. V skutočnosti nie je špecifikované množstvo, ktoré tam treba dať, ale v závislosti od rozsahu toho, čo robíte.... ako keby som chcel skúsiť niečo, čo by malo povedzme 200 mililitrov oleja alebo čokoľvek, čo máte, pravdepodobne by som tam hodil 15 alebo 20 g síranu horečnatého a možno by som to trochu usmernil a po hodine alebo tak neskôr by som sa vrátil a vákuovo to odtiaľ vyfiltroval. Ak postup, ktorý robíte, musí byť striktne bezvodý, môžete to isté zopakovať možno aj trikrát, ak sa chcete uistiť, že ste odtiaľ dostali všetku vodu. V tomto prípade stačí raz.
 

Grubby

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
17
Reaction score
5
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Prosím, zavolajte mi (prof. G) Použil som 100:100 g materiálu a dostal som 50 g P2P! V záujme prospechu všetkých cítiacich bytostí som sa rozhodol odhaliť kľúč! Ak v poslednom kroku získate červený sliz, prineste ho na destiláciu! Je to P2P
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
46 g benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 %). 100 °C až 115 °C stupňov.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že odteraz budem používať tieto množstvá, pretože som nikdy nedostal takú veľkú organickú fázu a nemusel som dať oveľa viac činidiel. Najprv som chcel dať všetky činidlá v rovnakom množstve ako predtým, ale keď som náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkovej, aj keď som mal dať rovnako 30 g. Tak som do zmesi pridal aj viac ostatných činidiel.

Množstvo MEK bolo úmerne menšie, pretože ho došlo, ale vôbec to nebolo na škodu, pretože súdiac podľa veľkosti organickej fázy to bolo dobré. Teraz som tiež zahrieval pri trochu vyšších teplotách. Skúšal som zahrievať aj v stupňoch 120 - 130 °C, ale po niekoľkých pokusoch som skončil pri tom stupni okolo 100 °C. Nižšie teploty znižovali výťažky.
NouRMTzeGD
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
103
Reaction score
64
Points
28
Je to 45 g 18 % kyseliny chlorovodíkovej?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Teraz, keď mám viac ako 100 gramov vody a kyselín/ zásad - očistených, ale vlhkých MPB (zozbieraných z niekoľkých reakcií),
sa chystám vysušiť kryštálový roztok na kryštály, ktoré sa pri izbovej teplote neroztavia. Môžem zverejniť obrázok a môžem zverejniť aj obrázok acetoxyfenylpropénu s výťažkami.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Toto je ten olej (100 gramov) s mojou kyselinou peroctovou v 21:th hodine. Bublinky pri izbovej teplote.XW7imVvhtZ
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
148
Reaction score
66
Points
28
Neviem, prečo tento obrázok išiel bokom, ale môžete tam vidieť tie bubliny a
chladnú farbu, akú dostávam vždy v procese peroxidačnej oxidácie. Doba oxidácie bola 24,5 hodiny.
 
Top