Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[TheNut22]

Môj prvý pokus urobiť oxidáciu MPB kyselinou performovou, aby to teraz bolo lepšie.
Môj MPB sa naozaj nemieša s kyselinou mravčou, keďže som ho vložil do roztoku kyseliny mravčej, pufroval som ho uhličitanom sodným, takže
potrebujem rozpúšťadlo pre môj MPB? Ak áno, môžem použiť etanol, alebo je lepší acetón? Organika je vhodná? Niekto? MadHatter?
Budem VELMI vďačný, pretože teraz nechcem pokaziť svoju reakciu a môžem dať nejaké tipy na postup, ak to pôjde a bude fungovať dobre. A nemám DCM... Ešte som ju nedal do kyseliny perforínovej.

 

[TheNut22]

Alebo môžem použiť ľadovú kyselinu octovú ako roztok pre môj MPB aj s mojou kyselinou performovou?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM po reakcii benzaldehyd + MEK + HCI sčernel a vyznieva ako výzva na destiláciu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu s bodom varu 269! Prvýkrát som si kúpil vákuovú pumpu -60 kpa na vákuovú dekompresiu a úspešne som získal zlatožltú kvapalinu 3-Metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón! Zdá sa však, že stroj je prehriaty. Teraz môžem destiláciu len pozastaviť... Chcete, aby sa zvyšný rm úplne vydestiloval, však? Nechcem predestilovať nečistoty s vyšším bodom varu a zničiť si tak ťažkú prácu⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

To sú vážne červené veci. Zvyčajne je červená pre mňa hojnosť hcl, ale možno nie v tomto prípade, idk. Zistil som, že 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ je ekvilibristické množstvo, ktoré spotrebuje všetku síru. Určite 3:1 bude stále plynofikovať. Mali ste sušiacu trubicu online s plynom?

 

[handle]

pri prvom pokuse nedošlo k vysušeniu skúmavky. nabudúce do nej pridám priamo kyselinu HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mohli by ste mať pravdu. mked som hľadal svoju metódu, zľavil som z nej, pretože destilácia benzlalkoholu z riedidla na farby bola najreálnejšou metódou získania benzínu. Alc ( chemické spoločnosti ho predávajú, ale ichpredpokladom je, že chcú vedieť príliš veľa o tom, čo s niečím robíte), ale nedávno som si všimol, že je na Amazone, takže môžem len kliknúť na kúpiť a nie sú žiadne otázky

 

[handle]

Áno, je zvláštne, ako krajiny regulujú chemické látky. Z každej krajiny je 1 iný.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nie je to kontrolované, ale vyplnenie pracovného listu Sima Eldredge je skľučujúce. AKÚ vysokú školu alebo odbornú firmu s licenciou zastupujete, aké je daňové identifikačné číslo firmy? Na čo ho plánujete používať? Nie, ďakujem

 

[handle]

26. októbra 2024.
Jedna metóda hovorí o chladení a ľadovaní MPB
Iná metóda hovorí o zahrievaní a refluxe MPB
Mám jednoducho urobiť oboje ?

 

[Labchef]

Takže zahrievate a refluxujete roztok MPB a potom chladíte v ľade, či pri tom získate kryštály a či sú kryštály pri izbovej teplote suché.

 

[TheNut22]

Nerád by som čokoľvek splynul, pretože v mojej oblasti je koncentrovaná kyselina sírová zakázaná. Tak sa mi uľavilo, keď som dosiahol veľmi dobré výsledky, že som len odmeral prísady, zložil celú šupu, začal zahrievať a pozrel si film.

 

[TheNut22]

Postup s kyselinou performovou bol ako sledovanie hororu s nepríjemným záchvatom paniky. Keď som odišiel vyfajčiť cigaretu (4 - 5 min) a vrátil sa dovnútra, banka bola taká horúca, že to vyzeralo, akoby trochu vrela! Aaannnd, opäť VELMI rýchlo pod ľadovou studenou vodou ... Po dlhom miešaní (~3,5 h), ktoré som musel robiť rukami (potil som sa a triasol), pretože 1 l banka sa mi nezmestí do ohrievacieho plášťa, som ju nechal v studenej vode. Bol som šokovaný, keď som sa dočítal, že pri izbovej teplote môže explodovať benzaldehyd! Je možné, že tam nejaký JE, aj keď ide o prečistený, ale nie destilovaný produkt. No som rád, že zmes je teraz v priestore, kde je teplota pod 20 C...

 

[handle]

Na to slúži ohnivý diamant.
3 = kvapaliny, ktoré sa môžu zapáliť takmer za všetkých podmienok okolitej teploty.

 

[TheNut22]

No, podarilo sa, a dobre! A je dobré naučiť sa niečo nové o chémii, vďaka, a, povedzme si: Prajem vám veľa zábavy...
Ako môžem nacpať svoj penis do kondenzátora a zároveň robiť vákuovú "destiláciu"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?