Syntéza oleja PMK z PMK (CAS 28578-16-7 vosková forma) vo veľkom meradle

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Po kontrole a otestovaní metód zverejnených vo vlákne http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ som sa rozhodol, že príspevok je pre mňa najlepšou metódou:

1. Do reaktora nalejte 47,5 litra H2O a pridajte 2,5 kg hydrogenuhličitanu sodného, miešajte do úplného rozpustenia, zmes vyberte a uchovávajte.
2. Do reaktora dajte 7 l H2O
3. Za stáleho miešania pridajte 1,2 kg hydroxidu sodného
4. Kým sa H2O a hydroxid sodný miešajú a získavajú teplotu, vložte 5 kg vosku PMK, aby sa rozpustil pri nízkom teple.
5. Keď je PMK roztavený, pridajte ho do reaktora a zmes dajte na 80 °C reflux počas 1 hodiny miešania.
6. Po malých dávkach pridajte 3,25 kg HCL 37 %, po pridaní všetkého udržiavajte zmes pri 80 °C refluxu počas 1 hodiny miešania.
7. Prestaňte miešať a zmes dajte na teplotu 25 °C.
8. Vrchnú vrstvu vody zlikvidujte.
9. Do reaktora opäť vložte vrchnú vrstvu oleja.
10. Pridajte zmes H2O a hydrogenuhličitanu sodného, miešajte 2 - 3 minúty.
11. Pridajte 10 litrov DCM (najlepšie z mrazničky).
12. Nechajte oddeliť asi 10-15 min.
13. Odparte DCM zo spodnej vrstvy.

Výťažok PMK oleja (MDP2P; cas 4676-39-5) je 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Reakčná schéma:

 

[Bartholomeus]

Vždy zaujmete týmito kompletnými správami o syntéze, pokračujte v tom, brat! Gratulujeme k úspechu

 

[Bennychairman]

Ďakujem za ušetrenie času ! práve som dostal svoj , takže práve včas. veľká vďaka !

 

[Bennychairman]

8. Zlikvidujte vrchnú vrstvu vody.
9. Do reaktora opäť vložte vrchnú vrstvu oleja.

Koľko vrstiev bude? vrchná bola zlikvidovaná voda a potom ?

 

[Field7]

Aj to som si všimol. Je to preklep. Mali by tam byť len dve vrstvy. Očakával by som, že vrstva s olejom spadne na dno. Oddeľte vrchnú, vodnú vrstvu a vyhoďte ju. Spodnú olejovú vrstvu si nechajte na ďalší krok. Neskôr, ak použijete DCM, bude váš konečný produkt v spodnej vrstve DCM, ktorá nie je aquas. Ak nahradíte DCM toluénom alebo dietyléterom (ako sa na to pýtal niekto iný), váš produkt bude v hornej vrstve bez vodného kameňa. DCM, dole. Toluén a dietyléter, hore. Navrhoval by som, aby ste zostali pri DCM, pretože sa dá oddeliť pomocou nízkeho tepla na rozdiel od toluénu a nepredstavuje také nebezpečenstvo požiaru ako DE. Je však karcinogénny a *má nízky bod vzplanutia*. Používajte dobre vetraný priestor a zhromažďujte ho v chladenej nádobe na opätovné použitie.

 

[btcboss2022]

2 vrstvy, keď zlikvidujete vodnú vrstvu, musíte olejovú vrstvu premyť roztokom vody + hydrogenuhličitanu sodného, ako sa vysvetľuje v postupe.

 

[Dafunkphenomena]

Ahoj , to je moja metóda, (im Fring, len som stratil to zasrané heslo)
Videl som, že ste pridali niekoľko krokov, otázky:

Prečo presne? (skúšal som oboje, všetko fungovalo)
a v poslednom kroku hovoríte "odparte DCM zo spodnej časti" , prečo odparovať? nebolo by lepšie oddeliť vrstvy?
alebo myslíte, že po oddelení sa to dá do vákuovej destilácie, aby sa odstránili prípadné zvyšky vody?

A farba PMK? tmavočerveno-hnedá, alebo žltkastá ako stará?

 

[Field7]

Urobte to samostatne. Oddelíte spodnú vrstvu, ktorá sa skladá z DCM a produktu, a potom odparíte DCM z *toho, čo bolo spodnou vrstvou* (použil by som horúci vodný kúpeľ), aby vám zostal (špinavý, ale pre väčšinu dostatočne čistý) produkt. Myslím, že by bolo dobré destilovať produkt parou.

Ak je niekto oboznámený s chémiou, vie, že existuje zväzok variantov, ktoré by ste mohli použiť.

 

[Curiousonion]

Funguje táto metóda, skúšal to niekto?
Zdá sa, že je to zďaleka najjednoduchšia metóda a príliš jednoduchá.

 

[Curiousonion]

No táto metóda je určená pre pmk CAS 28578-16. Takže to môžete získať vo forme prášku, ktorý sa potom po ukončení reakcie zmení na olej.
Ale zdá sa to byť mimoriadne jednoduché, skúšal to niekto?

 

[Bartholomeus]

Metóda je osvedčená, a preto ju OP zverejnil, vyskúšajte ju sami a uvidíte

 

[Curiousonion]

Perfektné, budem. Len som sa chcel uistiť, pretože sa zdá, že v súvislosti s pmk olejom a jeho rôznymi verziami je veľa nejasností.
Vďaka

 

[G.Patton]

Tento príspevok je dobrým vysvetlením, ktoré zverejnil @btcboss2022 (ďakujeme). Potvrdzujem, že je to osvedčená a fungujúca metóda.

 

[FredDurst]

Existuje nejaká alternatíva k DCM (možno toluén?), keďže v mojej krajine je ťažko dostupný?

 

[Precursor-supplier]

Môžem poskytnúť

 

[Jordan Belfort]

Variovanie tolueen je problém.

 

[Curiousonion]

To je fantastické, možno by sa to malo stať lepiacou informáciou, keďže je to také užitočné?

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

ospravedlňujem sa, že som bol v týchto dňoch veľmi zaneprázdnený, všetky metódy, ktoré som zverejnil, som urobil a otestoval sám, ako hovorím v tom istom príspevku, je to skôr veľa z nich otestovaných a len tá najlepšia zverejnená.
Vďaka.

 

[Handsomerx]

Prečo nie je uvedený odkaz na farbu olejovej a vodnej fázy?

 

[btcboss2022]

Im nezvykne odkazovať, ale čo presne potrebujete vedieť?

 

[Handsomerx]

Napríklad akú farbu má olej, ktorý sa oddeľuje na dne? Môj východiskový pmk má akúsi svetlohnedú farbu, takže predpokladám, že olej, ktorý sa vylúči, by mal vyzerať podobne.
Aká je farba vodnej vrstvy po oddelení? Moja je taká bledožltá zelená.

Myslel som, že je štandardným pracovným postupom uvádzať farbu vášho výrobku.
V každom prípade vám ďakujem! Bolo by veľmi užitočné počuť odpoveď.

Vedľajšia poznámka... keď hovoríte "odparovať dcm", myslíte tým skutočne nechať ho pri nízkej teplote odparovať? Alebo hovoríte o odizolovaní vo vákuu.

Vďaka

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Po prvé, nemyslím si, že ste vytvorili tento proces, v skutočnosti som mal túto podobnú informáciu už dávno od čínskych dodávateľov, každopádne som urobil niekoľko zmien, ako môžete vidieť.
Hydrogenuhličitan sodný je jemnejší spôsob umývania a v tomto prípade je bezpečnejšie ho použiť, aby nedošlo k poškodeniu výrobku.
Pokiaľ ide o DCM, zrejme som mal na mysli oddelenie spodnej vrstvy (vrstva DCM) a jej odparenie, ospravedlňujem sa, ak moje vysvetlenie nie je jasné.
Aby ste sa vyhli vode po oddelení vrstiev, môžete ju vysušiť pomocou síranu sodného a pred odparením rozpúšťadla ju prefiltrovať (v skutočnosti to vždy robím vo všetkých svojich procesoch).
Ďakujem.

 

[FredDurst]

Existuje nejaká alternatíva k DCM (možno toluén?), keďže v mojej krajine je ťažko dostupný?

 

[btcboss2022]

Toluén bude fungovať tiež, ale nemôžem vám zaručiť rovnaký výťažok v podstate preto, že som to neskúšal.

 

[FredDurst]

Dobre, vďaka, kamarát. Skúsim to

 

[Curiousonion]

Môžem sa opýtať, akú metódu používate na krysylizáciu konečného produktu?

 

[btcboss2022]

Pred kryštalizáciou musíte získať voľnú bázu, na kryštalizáciu voľnej bázy používam metódu NaBH4 a na kryštalizáciu voľnej bázy existuje veľa metód.

 

[MisterAnonymous]

Je táto syntéza určená pre 50- alebo 100-litrový reaktor?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Aha, ok, takže som bol zmätený, myslel som si, že konečný produkt, ktorý ste získali z vašej reakcie, je mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Používate na redukciu octan amónny alebo plyn MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetát amónny = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Je to na vás.

 

[Dafunkphenomena]

Predpokladám, že nejdete cestou hcl plynu , ale zaujímalo by ma, prečo kryštalizujete voľnú bázu?