Poskytovanie a používanie vákua v laboratóriu

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Úvod
P2Os7fBG3M

Zásobovanie vákuom je zvyčajne neoddeliteľnou súčasťou plánovania laboratórií vo verejných alebo súkromných budovách. Je zložitejšie ako iné potrubné inžinierske siete, pretože požiadavky na vákuovú technológiu sú v laboratóriu syntézy iné ako napríklad v analytickom laboratóriu alebo v laboratóriu bunkovej biológie. Tieto rozdielne požiadavky nemožno splniť rovnakým prívodom vákua. Aby sa vyriešila potreba dodávky vákua prispôsobeného aplikáciám, špecifické požiadavky by sa mali objasniť už vo fáze plánovania. "Správny nástroj šetrí čas" je staré remeselnícke príslovie, ktoré sa vzťahuje na vákuum dodávané do každého laboratória. Či už preto, že vákuum je málo pochopené, pretože potrubné systémy sa zdajú byť veľmi podobné potrubným plynom, alebo preto, že tradičná prax diktovala jeden systém pre celú budovu, jedinečné požiadavky na dodávku vákua sa v procese plánovania laboratória často prehliadajú. Napriek tomu je pre mnohé aplikácie vákuum na mieru neoceniteľné. Vhodné vákuum umožňuje chemikom dosiahnuť požadované výsledky rýchlejšie, bezpečnejšie, pohodlnejšie a tiež reprodukovateľnejšie. Táto téma má byť úvodnou orientáciou pre plánovačov malých laboratórií, podzemných chemikov a výrobcov liekov na dôležité úvahy pri plánovaní zásobovania laboratórií vákuom.

Čo je to vákuum?

Vákuum, ako sa používa v laboratóriu, je jednoducho tlak nižší ako atmosférický tlak. Základnými vlastnosťami vákua, ktoré určujú jeho užitočnosť v každej konkrétnej laboratórnej aplikácii, sú hĺbka vákua - koľko je pod atmosférickým tlakom a rýchlosť čerpania, t. j. ako rýchlo možno z evakuovanej nádoby odstrániť vzduch, pary alebo plyny.

Aplikácie

Mnohí chemici používajú vákuum každý deň. Ale ako ho používajú? Vákuum sa používa na mnohé štandardné aplikácie pri príprave a spracovaní produktov syntézy. Vo väčšine prípadov nie je vákuum v centre pozornosti, ale hrá dôležitú podpornú úlohu. Najznámejšie laboratórne vákuové aplikácie sú filtrácia a sušenie. Samozrejme, môžete filtrovať aj bez vákua - napríklad variť kávu - tak, že necháte gravitáciu, aby robila prácu za vás. Problémom je, že v laboratóriu sa tento proces často ukazuje ako príliš pomalý kvôli širokému spektru rozpúšťadiel a pevných látok. Na urýchlenie procesu sa vo filtračnej banke (Büchnerovej banke) na sacie (vákuové) filtrovanie vytvára nízky tlak - t. j. vákuum.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtrácia pomocou chemicky odolnej vákuovej vývevy

Na druhej strane, pri procese sušenia je cieľom zmeniť stav vzorky z kvapalného na plynný. Mohli by sme jednoducho nechať sušenie prebehnúť, rovnako ako sušíme bielizeň na vzduchu. Podobne ako pri filtrácii, aj tento proces by trval príliš dlho, preto sa aj tu používa vákuum na urýchlenie procesu pomocou vákuových vysúšačov. Na dosiahnutie rovnakého účinku by sa mohlo použiť teplo, ale znížením úrovne tlaku je na odparenie rozpúšťadiel potrebné menej tepelnej energie. Použitie vákua teda umožňuje efektívne sušenie materiálov vzoriek citlivých na teplo.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
Vákuové aplikácie používané v laboratóriách sa líšia v závislosti od vedného odboru a rôzne aplikácie majú odlišné požiadavky na vákuum. Filtrácia je proces používaný takmer vo všetkých laboratóriách. Syntetické laboratóriá, v ktorých sa vyrába nejaká pevná látka (pervitín, amfetamín, mefedron, MDMA atď.), bežne používajú vákuum na sušenie. Všetky tieto aplikácie vyžadujú vákuum v rozsahu "hrubého vákua" - od1 do 1000 mbar.
HqBz6a87fG
V chemických laboratóriách sa na odparovanie zmesí látok, napríklad rozpúšťadiel, používajú mnohé technológie poháňané vákuom. Najznámejším príkladom je rotačné odparovanie, pri ktorom presné riadenie a regulácia tlaku kladú významné požiadavky na vývevy a riadiacu techniku v rozsahu hrubého vákua. Toto zariadenie umožňuje rýchle odparovanie rozpúšťadiel bez intenzívneho zahrievania, tiež môžete rekuperovať rozpúšťadlá po syntéze z odpadu.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Naproti tomu Schlenkova linka a vákuová destilácia, ktoré sú tiež bežné v chemických laboratóriách, vyžadujú vákuum v rozsahu jemného vákua. Táto technika sa používa vtedy, keď je ťažké dosiahnuť bod varu požadovanej zlúčeniny alebo by došlo k jej rozkladu. Znížené tlaky znižujú bod varu zlúčenín.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Vývevy

Membránové
Membránové čerpadlá používajú na vytvorenie čerpacieho tlaku pružnú membránu a sadu spätných ventilov a zvyčajne vytvárajú nízky až stredný podtlak. Často sú odolné voči rozpúšťadlám a mierne korozívnym parám, vďaka čomu sú užitočné pre rotačné odparky, ale ich neschopnosť vytvárať vysoké vákuum obmedzuje ich užitočnosť. Membránové vývevy často nevyžadujú olej. Tento typ vývevy môže produkovať až 1,5 mbar vákua. Hlavnou nevýhodou je produkovaný hluk do 50 - 60 dB a nutnosť pravidelnej údržby (výmena oleja a membrán). Membránové vývevy stoja od ~450 do 500 USD.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Rotačné lamelové vývevy
Rotačné lamelové vývevy sú tiež bežným typom vývevy, pričom dvojstupňové vývevy sú schopné dosiahnuť tlaky hlboko pod 10-6 barov. Rotačné lopatkové vývevy používajú na vytvorenie čerpacieho tlaku rotujúce sady kruhových lopatiek v eliptickej dutine a môžu dosiahnuť stredné až vysoké vákuum. Ak si vaše čerpadlo vyžaduje výmenu oleja, pravdepodobne ide o rotačné lamelové čerpadlo. Hoci môžu dosiahnuť vyššie vákuum ako membránové vývevy, ľahko sa poškodia rozpúšťadlom alebo korozívnymi výparmi. Je potrebné prijať opatrenia na zabránenie prístupu škodlivých výparov k tomuto typu vývevy, napríklad zavedenie studeného lapača, pretože kontaminácia môže výrazne znížiť účinnosť a životnosť vývevy. Približné náklady sa pohybujú od 150 do 200 USD.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Vodné čerpadlo
Vodné čerpadlo je hnacie čerpadlo, v ktorom voda prúdi cez dýzu. V dôsledku vysokého prietoku vzniká podtlak. Konečné vákuum, ktoré sa má dosiahnuť, závisí od tlaku a teploty vody (pre vodu 3,2 kPa alebo 0,46 psi alebo 32 mbar pri 25 °C alebo 77 °F). Ak sa neberie do úvahy zdroj pracovnej kvapaliny, vákuové ejektory môžu byť podstatne kompaktnejšie ako vákuové čerpadlo s vlastným pohonom s rovnakým výkonom. Približná cena ~25 - 30 USD. Čím nižší je vstupný tlak, tým viac klesá sací výkon. Vodné vývevy sa vyznačujú veľmi nízkymi obstarávacími nákladmi a odolnosťou proti korózii. Sú však stacionárne. Na ich použitie musia byť vodné a odpadové prípojky namontované na laboratórnych stoloch a v odsávačoch. Vzhľadom na typickú spotrebu vody niekoľko stoviek litrov za hodinu - stotisíc litrov za rok aj pri miernom používaní - vytvárajú vodné prúdové čerpadlá vysoké prevádzkové náklady na čerstvú vodu a odpadovú vodu. Ďalšou nevýhodou je vysoká hladina hluku a zlá environmentálna kompatibilita, keďže všetky látky a výpary rozpúšťadiel čerpané z aplikácií prechádzajú do odpadových vôd.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Výber vákuových čerpadiel

V podzemnom chemickom laboratóriu patrí vákuum medzi základné vybavenie laboratórnych pracovísk. Z toho vyplýva, že dodávka vákua je už neoddeliteľnou súčasťou plánovania nových laboratórií, pretože je potrebná pri mnohých aplikáciách - či už pri odparovaní, destilácii, sušení alebo len pri odsávaní či filtrácii. Na tieto aplikácie s hrubým vákuom sa najlepšie hodia chemické membránové vývevy.

Bezpečnosť

Treba dbať na to, aby sa zabránilo vypúšťaniu škodlivých výparov do laboratórnej atmosféry. Výfuk čerpadla by mal byť odvádzaný do digestora alebo vybavený vhodným skruberom alebo filtrom. Pri rozbití sa evakuovaný sklenený riad rozbije a prudko imploduje, pričom úlomky lietajú vysokou rýchlosťou. Pred použitím vákua skontrolujte sklenený riad, či nemá praskliny a chyby.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ahoj Patton, ďalšie skvelé a rozsiahle vysvetlenie. Ďakujem
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Mám olejové čerpadlo a hlavnou obavou je studená pasca, aby sa do čerpadla nedostali výpary, čo odporúčate pre malé a stredné laboratórium? Ceny sa veľmi líšia a nie som si istý, čo by bolo dostatočné. Rozmýšľal som aj nad tým, že by som si ako najlacnejšie riešenie mohol zaobstarať kondenzátor nastavený ako studený lapač. Vzduch by prúdil tam, kde normálne prúdi chladiaca voda a v strede by som cirkuloval ľadovú vodu, ale to by asi nefungovalo.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Tiež ako nastaviť nejaký regulátor, aby bolo vákuum konštantné? Ak mám čerpadlo stále zapnuté, je ho príliš veľa a stroj to nezvládne, ak ho vypnem, vákuum klesne. Myslel som, že nejaký manometer/metrík by mohol zapínať a vypínať čerpadlo v rozsahu podtlaku, ktorý je na tento účel ideálny. Ospravedlňujem sa, ak sú moje otázky opäť hlúpe.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, ďakujeme za spätnú väzbu! Odporúčam použiť 3. pascu (so spodným kohútikom na obrázku nižšie). Tento som použil s olejovou vývevou.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Pri príprave chladiacej kvapaliny vo vnútri dewaru pridávajte suchý ľad alebo iný chladiaci prostriedok, napríklad slaný ľad, pomaly do kvapalnej časti; tým sa vyhnete peneniu. Chladiace kvapaliny so suchým ľadom by mali byť vždy otvorené do atmosféry, pretože uzavretý systém spôsobí nebezpečné zvýšenie tlaku. Opatrne spustite sifón do dewaru. Ak je vákuum v prevádzke dlhší čas (30 a viac minút), môže byť potrebné priebežne pridávať viac suchého ľadu. Často kontrolujte sifón, aby ste sa uistili, že zachytená kvapalina nezamrzla a nespôsobila zablokovanie sifónu. Ak k tomu dôjde, možno bude potrebné zmeniť chladiaci kúpeľ na kúpeľ s vyššou teplotou (napr. ľadový a soľný kúpeľ). Po dokončení vyberte sifón z dewaru, vypnite vákuum a pomaly odvzdušnite.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Poznám jeden systém, ale momentálne ho neviem nájsť. Dajte mi viac času. Nájdem ho.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ďakujem veľmi pekne Patton, aká je veľkosť studenej pasce, na ktorú by som sa mal pozrieť? Ďalšia (možno veľmi nenáročná) otázka je, či by som mal použiť nejaký regulátor vákua, aby som udržal vákuum v určitom rozsahu? V návode na použitie čerpadla sa uvádza, že by som ho nemal spúšťať dlhšie ako 30 minút v kuse, a tiež sa obávam, aby vákuum nebolo príliš hlboké, čo by viedlo k nadmernému bublaniu, ktoré by mohlo spôsobiť zachytenie vody v destiláte (takto si to predstavujem - možno neopodstatnene). Existuje nejaké video, ktoré by ste mi odporučili pozrieť, kde by som videl, ako sa to robí v praxi s rotačným lopatkovým čerpadlom a studeným sifónom. Doteraz som bol super opatrný len pri vytváraní podtlaku v komorách a používal som to na destiláciu, ale viem, že to nie je ani zďaleka ideálne a už vôbec nie také efektívne.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Veľkou otázkou je aj veľkosť studenej pasce, pretože ceny sa veľmi líšia.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
To by bolo skvelé. Počítam s tým, že by malo dôjsť k určitým úpravám.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Môžete si vziať štandardnú veľkosť pre rotavap stroj. V prípade veľkého objemu odparovacej banky s rozpúšťadlom môžete použiť dva lapače postupne. Závisí to od objemu.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Je pravda, že bez takéhoto regulátora sa vákuum ťažšie používa pri práci s veľmi prchavými látkami (ako je acetón). Zistil som, že je oveľa jednoduchšie len destilovať acetón bez vákua pomocou varných kameňov, aj tak je to hladké a rýchle, zatiaľ čo so zapnutým vákuom kolísala teplota, vznikali veľké bubliny, príliš veľké vákuum atď. Equlibrar je mimochodom skvelá firma, zdá sa, že majú regulátor aj pre jedného/malého užívateľa, vyžiadam si qute, či je cenovo dostupný alebo nie? Chápem váš príspevok správne, že viac-menej odporúčate membránovú pumpu pre bežného používateľa? Zdá sa, že je to oveľa menej hussle ako čokoľvek iné.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Prepáčte, ak je to veľmi základné, ale ako získam suchý ľad, ako ho môžem udržať pri takej nízkej teplote?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Áno, máte pravdu
Musíte si ho kúpiť, nedá sa vyrobiť doma a uchovávať v Dewarovej nádobe
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Je prijateľné, ak vnútorný priemer hadičky od vývevy k destilačnému prístroju je 6 mm. Konečné vákuum 15 mikrónov 45 l/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Pätnásť mikrónov je extrémne hlboké vákuum. Na destiláciu nepotrebujete také silné vákuum.
Myslím, že áno, s tak hlbokým vákuom buďte opatrní.

P.S. Odpovedzte mi pomocou funkcie "Odpovedať", uvidím poznámku.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Tento druh čerpadla je v poriadku ?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Na čo je to potrebné?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; pre vákuovú filtráciu s Buchnerovým filtrom
 
Top