Počas bromovania sa okrem 2BK4 uvoľňovala aj kyselina hydrobrómová (HBr) a ďalšie látky, ktoré kontaminovali 2BK4. Na odstránenie všetkých nečistôt z roztoku je potrebné vykonať niekoľko premytí roztokom jedlej sódy a jedno premytie čistou vodou. Jedlá sóda neutralizuje kyselinu a voda oplachuje nečistoty. 2BK4 je vo vode nerozpustný, preto zostáva v DCM (dichlórmetán).
Pripravte si roztok: Pripravte 100 g jedlej sódy na 1 000 ml destilovanej vody. Vezmite prázdnu 2-litrovú fľašu, nalejte do nej 1000 ml vody a pridajte 100 g jedlej sódy. Silno pretrepávajte 2 - 3 minúty a potom nechajte zvyšnú sódu usadiť ďalšie 2 - 3 minúty. Roztok je pripravený; počas vypúšťania nerušte usadenú sódu.
Z banky odstráňte všetko: prechod, chladničku, kvapkací lievik a jadro.
Hladko (pomaly, po malých dávkach) nalejte približne 300 ml roztoku sódy do našej reakčnej zmesi, zatvorte veko a zapnite mixér na maximálne 2 minúty. Zmes by mala byť svetlejšia. Bude bublať, syčať a peniť - to je sóda, ktorá neutralizuje kyselinu a bróm. Reakcia je aktívna, preto pridávajte pomaly.
Odstráňte kotvu pomocou extraktora kotvy. Potom intenzívne pretrepávajte rukami ďalšie 2 minúty (žiadne miešadlo nedokáže miešať tak dobre ako vy rukami, v tomto prípade je to dôležité).
Potom na stojan postavte oddeľovací lievik a všetko v banke vylejte.
Pozorujte, ako sa vrstvy oddeľujú (trvá to asi 30 sekúnd). Vrchná vrstva bude vodná a spodná vrstva bude roztok 2BK4 v DCM.
Keď sa vrstvy oddelia, vezmite indikačný papierik a položte naň malú kvapku spodnej vrstvy, len toľko, aby sa papierik navlhčil. Požadovaná farba je neutrálna (žltá, keď sa papier navlhčí, ale nezmení farbu). Ak bol mierne zásaditý, pridajte kvapku roztoku sódy. Ak je kyslá, zopakujte fázu premytím sódou, nechajte spodnú vrstvu stekať do banky a vrchnú vrstvu vyhoďte. Toto je kľúčový krok - musíme neutralizovať všetky kyseliny roztokom sódy. Ak na syntézu pošlete nedostatočne premytý roztok, pravdepodobne dávku zničíte.
Takže teraz sú v oddeľovacom lieviku dve vrstvy. Nechajte spodnú vrstvu (s najväčšou pravdepodobnosťou po 2 - 3 - 4 premytiach sódou konečne uvidíte neutrálnu farbu) stekať do fľaše a vrchnú vrstvu vyhoďte. V tejto fáze môžete odobrať malé množstvo vodnej vrstvy bez toho, aby ste stratili vrstvu 2BK4.
Aby ste si uľahčili prenos spodnej vrstvy z lievika priamo do banky, umiestnite stojan s oddeľovacím lievikom na okraj stola a podpery odsuňte nabok (POZOR, LIEVIKO SA MOŽE ZAVESIŤ, PÁDAŤ A ROZTRIEŠTIŤ - JEHO ČISTENIE BUDE VEĽMI OBTIAŽNE!) Prípadne jednoducho držte lievik v rukách.
Keď skončíme s umývaním sódou, znova ju premyjeme čistou destilovanou vodou: do banky pridajte 100 - 150 ml destilovanej vody, silno pretrepávajte 2 - 3 minúty a nalejte do oddeľovacieho lievika. Opäť nechajte spodnú vrstvu stekať do banky a vrchnú vrstvu vyhoďte.
Preto sme premyli alkáliou (1 - 4 krát) a čistou vodou (1 krát), aby sme odstránili nezreagovaný bróm, kyselinu a iné vedľajšie produkty, čím sme získali čistý roztok 2BK4 v DCM.
Na zdravie
Nemôžete ho predsa dať do vrecka mokrý a nevedieť presnú hmotnosť. A sušenie trvá veľmi dlho a vylučuje slzné výpary.