Závažný problém s upscallingom GHB! Žltý GHB.

[diyguy]

Dobrý deň, súdruhovia,

Potrebujem vašu pomoc

Momentálne riešim vážny problém s upscallingom gama-hydroxy butyrátu sodného (Na-GHB).

Myslel som si, že som skutočný kuchár, ale teraz som narazil na to, že viem hovno.

Mám metódu, ktorá v menších dávkach funguje naozaj dobre. Ale teraz používam väčší objem VŠETKO moje ghb sa zmení na žltú alebo dokonca tmavú žltú alebo dokonca oranžovú.

Keď robím 20 l v 1 dávke, všetko ide dobre. Ale keď zvýšim na 50L alebo 70L, veci sa začnú meniť k horšiemu.

Použité materiály
Nerezová varná nádoba 100 l
Nerezová servírovacia lyžica
30L destilovanej vody
13,50kg Hydroxid sodný
30L GBL (gama-butyrolaktón)


Môj postup

Do panvice som dal 25L destilovanej vody.
Pridám 11,25 kg hydroxidu sodného.

Miešam lyžicou, nechám prebehnúť reakciu a prikryjem panvicu.

Potom sa na druhý deň vrátim späť. Skontrolujem teplotu, je studená, tak ju pripravím v samostatnej panvici:
5 l destilovanej vody
2250 g hydroxidu sodného
Nechajte reakciu prebehnúť. Ale teraz ju nenechám vychladnúť (príliš). Teraz začnem pridávať GBL (gama-butyrolaktón). Robím to dovtedy, kým sa nezohreje na viac ako 80 stupňov Celzia. Potom pridám túto panvicu do veľkej panvice (aby sa trochu zohriala). Panvica má teraz 50 stupňov Celzia. Teraz pridávam všetko GBL po častiach a občas premiešam lyžicou. Pritom udržiavam teplotu pod 100 stupňov Celzia. Keď sa zohreje, chvíľu počkám a keď je teplota 60 alebo 70 stupňov Celzia, pridám ďalšie. Keď však dosiahnem 70-80 % prídavku GBL, várka mierne zožltne. To sa zráža. Keď skončím, panvica sa zdá byť tmavožltá, takmer oranžová.

Otázky, ktoré mám
Čo sa deje?
Ako tomu môžem zabrániť?
Môžem tieto pokazené dávky opraviť?

Ďakujem za prečítanie, teším sa na vaše postrehy.

 

[G.Patton]

Dobrý deň. V prvom rade užívate nedostatočné množstvo NaOH. V súlade s reakčnou rovnicou musíte na 30 l GBL vziať 15945 g. Skutočne dobrý kuchár musí poznať základy =)

Po druhé, predpokladám, že ste reakčný roztok jednoducho prehriali. Robte to pomaly, aby ste sa vyhli takýmto vysokým teplotám.
Viac informácií nájdete v tomto patente Nový postup prípravy gama-hydroxybutyrátu sodného https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Vyrábate oxybát sodný v kryštalickej forme? Trochu žltkastá farba je pre túto látku v poriadku.

 

[diyguy]

@G.Patton
Prečítal som ju dôkladne a páči sa mi, vďaka. Veľmi zaujímavé. Pre scalling up mi tento dokument poskytol zaujímavý pohľad na to, ako k tomu pristupovať.

Ale Im stále nie je isté, čo sa deje.
Pretože sa mi nezdá, že sa to deje pri určitej teplote. Možno, že je to ako pri spaľovaní koláča... len predchádzajúce vlastné skúsenosti tomu tak trochu odporujú. Stále je to pre mňa záhada.

Cieľom je vytvoriť vodný roztok NaGHB. Nie v pevnej forme.

 

[diyguy]

Vykonal som niekoľko testov a zistil som, že pri väčších dávkach je miešanie veľmi dôležité.

Odporúčal by som pridávať sódu kaustickú (40 stupňov Celzia) v malých dávkach do GBL (40 stupňov Celzia).

Pri každom pridaní sódy kaustickej je dôležité miešať, kým sa teplota nezvýši. Udržujte teplotu medzi 40 a 60 stupňami. Takže pridávajte kaustickú sódu, kým nestúpne na 60 stupňov Celzia, potom ju nechajte vychladnúť na 40 stupňov Celzia a potom ju znova pridajte. Miešanie je najdôležitejšie počas pridávania kaustikózy. Keď už teplota nestúpa a dokonca začne klesať, je to menej dôležité, takže ak miešate ručne, v tomto momente môžete odísť a robiť niečo iné, kým teplota neklesne. Pokračujte v tom, až kým už nebude žiadna žieravá sóda, a ste hotoví.

Prajem vám veľa úspechov

A vďaka @G.Patton za príspevok vedomostí.

 

[G.Patton]

Je to dobré. Je známe, že všetky chemické reakcie (okrem vriacich) sa musia dobre premiešať. Nemáte za čo.