Metylón (3,4-metyléndioxymetylkatinón, βk-MDMA) je syntetická látka z triedy katinónov, ktorá sa často prirovnáva k MDMA. Tento produkt je veľmi populárny a spôsobuje silnú eufóriu a empatiu. Pôsobí ako silné afrodiziakum, ktorého účinok vyvoláva nespútanú túžbu po sexe.
Tento článok opisuje syntézu malého množstva metylónu. Chcel by som poznamenať, že reakcia sa lineárne stupňuje a pomery všetkých látok sú zachované. Metylón sa dá pomerne ľahko vyrobiť vo veľkých množstvách. Jeho výroba si nevyžaduje zložité laboratórne vybavenie. Tento článok opisuje technológiu výroby metylónu z halogénketónu (2-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenónu), ktorý sa získava štandardnou bromáciou z 3,4-metyléndioxypropiofenónu (3,4-(metyléndioxy)fenyl-1-propanónu (MDP1P)).
Činidlá.
Činidlá.
- 3,4-metyléndioxypropiofenón (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- dichlórmetán (DСM) 90 ml.
- Bróm (Br2) 22 g.
- Roztok tiosíranu sodného (Na2S2O3) aq 10 % ~ 50 ml.
- Destilovaná voda.
- n-metylpyrolidón (cas 872-50-4) 50 ml.
- Vodný roztok metylamínu 40 % 20 ml.
- Hydrogenuhličitan sodný 12 g.
- Síran horečnatý (MgSO4) ~30 g.
- kyselina chlorovodíková (~35 %) ~10 ml.
- Acetón.
Vybavenie a sklo.
- Ploché dno banky 250 ml;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné);
- Magnetické miešadlo;
- spätný chladič (voliteľný);
- Lievik;
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Zdroj vákua;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g);
- Odmerné valce 100 ml;
- Studený vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik 1 l (voliteľný);
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- filtračný papier;
Postupy syntézy
MDP1P 20 g sa rozpustí v DСM 60 ml a pridá sa niekoľko kvapiek kyseliny chlorovodíkovej, potom sa po kvapkách pridá bróm 22 g. Reakcia je exotermická, reakčná zmes stmavne a potom sa zosvetlí v dôsledku uvoľňovania hydrobromidu (biely plyn). Zvyšný bróm sa odstráni 10% roztokom tiosíranu sodného aq a reakčná zmes sa po skončení tejto reakcie premyje vodou. Organická vrstva sa môže použiť na metylaminačnú reakciu (výťažok ~ 140 % MDP1P) alebo sa DСM vydestiluje vo vákuu na pevnú látku.
Syntéza prebieha za normálnych podmienok. 2-Bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón 10 g z predchádzajúceho kroku sa rozpustí s n-metylpyrolidónom 50 ml v reakčnej banke. Zmes sa mieša, kým sa nerozpustia pevné látky.
MDP1P 20 g sa rozpustí v DСM 60 ml a pridá sa niekoľko kvapiek kyseliny chlorovodíkovej, potom sa po kvapkách pridá bróm 22 g. Reakcia je exotermická, reakčná zmes stmavne a potom sa zosvetlí v dôsledku uvoľňovania hydrobromidu (biely plyn). Zvyšný bróm sa odstráni 10% roztokom tiosíranu sodného aq a reakčná zmes sa po skončení tejto reakcie premyje vodou. Organická vrstva sa môže použiť na metylaminačnú reakciu (výťažok ~ 140 % MDP1P) alebo sa DСM vydestiluje vo vákuu na pevnú látku.
Syntéza prebieha za normálnych podmienok. 2-Bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón 10 g z predchádzajúceho kroku sa rozpustí s n-metylpyrolidónom 50 ml v reakčnej banke. Zmes sa mieša, kým sa nerozpustia pevné látky.
:
Do zmesi sa pridá 40 % vodný roztok metylamínu 20 ml, banka sa uzavrie a intenzívne sa mieša. Exotermická reakcia sa musí kontrolovať. Reakcia sa skončí za 10 min a teplota klesne.
Exotermická reakcia môže byť veľmi prudká a v prípade veľkého zaťaženia je potrebné nútené chladenie. Banku treba ponoriť do studeného vodného kúpeľa, aby sa ochladila. Je dôležité udržiavať teplotu pod 55 ºC.
Exotermická reakcia môže byť veľmi prudká a v prípade veľkého zaťaženia je potrebné nútené chladenie. Banku treba ponoriť do studeného vodného kúpeľa, aby sa ochladila. Je dôležité udržiavať teplotu pod 55 ºC.
.
Čistenie bezmetylónovej bázy
Reakčná hmota sa po skončení reakcie premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného, ktorý sa pripraví vopred (voda 120 ml a hydrogenuhličitan sodný 12 g). Roztok hydrogenuhličitanu sodného sa naleje do reakčnej zmesi a intenzívne sa mieša 1 - 2 min.
Reakčná hmota sa po skončení reakcie premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného, ktorý sa pripraví vopred (voda 120 ml a hydrogenuhličitan sodný 12 g). Roztok hydrogenuhličitanu sodného sa naleje do reakčnej zmesi a intenzívne sa mieša 1 - 2 min.
:
Pridá sa 30 ml dichlórmetánu (CH2Cl2) a intenzívne sa mieša 5 min. Z tejto zmesisa extrahuje DCMbez metylónu . Organická vrstva sa oddelí pomocou oddeľovacieho lievika.
Extrakcia
Oddeľovanie vrstiev v oddeľovacom lieviku (fotografia 1). Spodná vrstva je extrakt DCM s katinónovou bázou. Vodná frakcia je vrchná vrstva, ktorá sa musí oddeliť a extrahovať ešte raz s 30 ml DCM (fotografie 2-3-4). Spodné organické vrstvy sa spoja a 3-4-krát premyjú destilovanou vodou 60 ml v oddeľovacom lieviku, kým sa nevytratí metylamínový zápach (foto 5-6). Voľná metylónová báza v DCM je vždy v spodnej vrstve. Vrstvy sa opatrne oddelia. Snažte sa zabrániť tomu, aby sa do organickej vrstvy dostala voda. Organický roztok sa vysuší nad MgSO4.
Oddeľovanie vrstiev v oddeľovacom lieviku (fotografia 1). Spodná vrstva je extrakt DCM s katinónovou bázou. Vodná frakcia je vrchná vrstva, ktorá sa musí oddeliť a extrahovať ešte raz s 30 ml DCM (fotografie 2-3-4). Spodné organické vrstvy sa spoja a 3-4-krát premyjú destilovanou vodou 60 ml v oddeľovacom lieviku, kým sa nevytratí metylamínový zápach (foto 5-6). Voľná metylónová báza v DCM je vždy v spodnej vrstve. Vrstvy sa opatrne oddelia. Snažte sa zabrániť tomu, aby sa do organickej vrstvy dostala voda. Organický roztok sa vysuší nad MgSO4.
Okyslenie
Roztok bez metylónu v DCM sa zriedi rovnakým objemom suchého acetónu (laboratórna trieda 99 %+). Potom sa v malých dávkach po kvapkách pridá kyselina chlorovodíková (~ 35 %). Zmes sa neustále mieša a kontroluje sa pH. Objaví sa zrazenina. Ak zmes veľmi zhustne, pridá sa acetón.
Roztok bez metylónu v DCM sa zriedi rovnakým objemom suchého acetónu (laboratórna trieda 99 %+). Potom sa v malých dávkach po kvapkách pridá kyselina chlorovodíková (~ 35 %). Zmes sa neustále mieša a kontroluje sa pH. Objaví sa zrazenina. Ak zmes veľmi zhustne, pridá sa acetón.
:
Zmes musí byť veľmi tekutá, aby sa metylón správne okyslil. Keď sa dosiahnepH 5,5 - 6, pridávanie HCl sa zastaví. Zmes sa ochladí a prefiltruje.
:
Ak metylónhydrochlorid nie je dostatočne čistý, tu si môžete prečítať, ako ho prečistiť. Výroba veľkých kryštálov je opísaná v tomto článku.
Čistenie metylónhydrochloridu suchým acetónom dáva dobrý výsledok. Je tu niekoľko obrázkov metylónhydrochloridu pred a po postupe čistenia.
Čistenie metylónhydrochloridu suchým acetónom dáva dobrý výsledok. Je tu niekoľko obrázkov metylónhydrochloridu pred a po postupe čistenia.
Last edited by a moderator:
Používate tu veľa DCM, nepáči sa mi to, môžem ho nahradiť niečím iným? (Éter?)
