Reakčný diagram |
Činidlá
- 2-bróm-4'-metylpropiofenón (prípad 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metyl-2-pyrolidón (NMP; prípad 872-50-4) alebo DMSO, DMF, sulfolán - 20 l;
- 40 % vodný roztok metylamínu (prípad 74-89-5) - 8 l;
- Benzén - 20 l;
- acetón - 30 l;
- Kyselina chlorovodíková vo vodnom roztoku (HCl 36 %) ~ 1,5 l;
- Destilovaná voda - 20 l;
- Síran horečnatý (MgSO4);
Vybavenie a sklenený riad
- Vsádzkový reaktor vybavený kvapkovým lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom kontroly teploty a spätným chladičom;
- pH indikátorový papier;
- Váhy
- Vákuová pumpa;
- lievik;
- Niekoľko vedier - 25 l;
- Sud - 100 l;
- kadička - 2000 ml;
- skúmavka - 1000 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Lyžice;
- Nutscheho filter;
- Rotačná odparka;
Postupy syntézy
- Do vsádzkového reaktora sa nasype 5 kg 2-bróm-4'-metylpropiofenónu (alebo iného surového 2-bróm-4'-metylpropiofenónu po halogenačných reakciách).
- Potom sa do reaktora pridá 20 l N-metyl-2-pyrolidónu. Zapnite horné miešadlo a reakčnú zmes zahrejte na 40 °C.
- Keď teplota dosiahne 40 °C, do zmesi sa naleje 8 l 40 % vodného roztoku metylamínu a mieša sa 20 minút.
- Potom sa do reakčnej zmesi pridá 20 l destilovanej vody a niekoľko minút sa mieša.
- Do reaktora sa naleje 15 - 20 l benzénu alebo iného vhodného rozpúšťadla a zmes sa niekoľko minút mieša.
- Keď sa miešadlo zastaví, zmes sa rozdelí na 2 vrstvy.
- Spodná vodná vrstva sa vypustí cez spodný ventil reaktora. Horná vrstva sa odvedie do vedra a vysuší sa pomocou MgSO4. Tá sa potom preleje do ďalšieho vedra.
- Do zmesi sa pridá 20 l ľadového acetónu a za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby sa dosiahlo pH 5,5 - 6 .
- Zmes sa vloží do mrazničky na približne 12 hodín.
- Kryštalizovaný mefedrónhydrochlorid sa potom prefiltroval a vysušil na vzduchu. Výťažok je 58 %.
Zdroj: William Dampier ( /media/mefedron-hydrobromid-syntéza.57/ )