Question syntéza o teoretickej syntéze MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Je tu niekto, kto sa špecializuje na syntézu pomocou adylácie smažených remesiel ? Chcel by som im poslať teoretickú syntézu, ale nechcem ju zverejniť, ak nie je správna .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Ak to chce niekto vyskúšať, je to len teoretické, mám to od kamaráta .
Dúfam, že nový spôsob pre MDP2P

Materiály a chemické látky:



- **Katechol**: 0,36 gramu

- **Formaldehyd (37 % vodný roztok)**: **Catechol: 1,5 g: Približne 0,4 ml

- **Kyselina propiónová**: Približne 1,1 ml

- **Acid kyseliny octovej**: Približne 1,1 ml

- **chlorid zinočnatý (ZnCl2)**: približne 1,5 ml: 0,76 g

- **Dichlórmetán (DCM)**: Približne 20 ml

- **kyselina p-toluénsulfónová (PTSA)**: 0,46 gramu (upravené pre použitie monohydrátu)

- **Ľadová voda**: 10 ml

- **Roztok hydrogenuhličitanu sodného**: 4 ml

- **Destilovaná voda**: 4 ml

- **Síran sodný bezvodý**: Malé množstvo na sušenie



### Potrebné vybavenie:



- Reakčná banka (objem 100 ml)

- spätný chladič

- Oddeľovací lievik

- Ľadový kúpeľ

- digestor

- Jednoduché destilačné zariadenie na odparovanie rozpúšťadla



### Podrobný postup syntézy:



#### Krok 1: Metylénovanie katecholu

1. **Počiatočné nastavenie**:

- Do 100 ml reakčnej banky vybavenej miešadlom pridajte 20 ml dichlórmetánu.

- V banke rozpustite 0,36 g katecholu a 0,46 g monohydrátu PTSA.



2. **Pridanie formaldehydu**:

- Do banky obsahujúcej zmes katecholu a PTSA pomaly pridajte približne 0,4 ml 37 % vodného roztoku formaldehydu.

- Zmes miešajte pri izbovej teplote 1 - 2 hodiny, aby sa zabezpečila úplná metylenizácia.



#### Krok 2: Príprava zmiešaného anhydridu a acylácia

3. **Pridanie kyseliny propiónovej**:

- Do tej istej reakčnej banky pridajte približne 1,1 ml kyseliny propionovej.



4. **Vznik zmiešaného anhydridu**:

- Do banky pomaly pridajte približne 1,1 ml anhydridu kyseliny octovej.

- Zmes miešajte pri izbovej teplote približne 30 minút, aby sa vytvoril zmiešaný anhydrid (propionylacetát).



5. **Acylácia chloridom zinočnatým**:

- Celú reakčnú zmes ochlaďte v ľadovom kúpeli na 0 °C.

- Do ochladenej reakčnej zmesi postupne pridajte 0,76 g chloridu zinočnatého.

- Zmes nechajte za stáleho miešania zohriať na izbovú teplotu.

- Pokračujte v miešaní pri izbovej teplote počas 4 - 5 hodín.



#### Krok 3: Spracovanie a čistenie

6. **Uhasenie reakcie**:

- Do reakčnej banky opatrne pridajte 10 ml ľadovej vody, aby ste reakciu uhasili.



7. **Extrakcia**:

- Uhasenú zmes preneste do malého oddeľovacieho lievika.

- Reakčnú zmes extrahujte 20 ml dichlórmetánu v troch dávkach (približne 6 - 7 ml v každej), pričom lievik pravidelne pretrepávajte a odvzdušňujte, aby ste regulovali tlak.

- Po každej extrakcii zozbierajte organickú vrstvu.



8. **Neutralizácia a premývanie**:

- Spojenú organickú vrstvu v oddeľovacom lieviku premyte 4 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného a potom 4 ml destilovanej vody, pričom podľa potreby jemne pretrepávajte a odvzdušňujte.



9. **Sušenie organickej vrstvy**:

- Organické extrakty vysušte nad malým množstvom bezvodého síranu sodného, potom odfiltrujte sušiace činidlo.



10. **Odstránenie rozpúšťadla**:

- Nechajte dichlórmetán prirodzene odparovať v dobre vetranom priestore alebo použite šetrný zdroj tepla s teplotou nepresahujúcou 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Ospravedlňujem sa, že som sa mýlil, že to nebude netylovať KATECHOL s formaldehydom. Vymazal by som to, ale nevidím ako