Syntéza 2,5-dimetoxybenzaldehydu z anízového oleja (v malom meradle)

[MadHatter]

To .
To je skvelý tip! Dimetylsulfát je tiež veľmi veľmi hnusný a nie je to naozaj niečo, čo by som chcel šľahať vo svojom domácom laboratóriu. Oxalát je oveľa vhodnejší. Doug si ho vyrobil vo svojom laboratóriu, pozri odkaz na youtube.
Ale ako je to so stochiometriou? Koľko je potrebné na nahradenie síranov?

 

[summer_child]

Diskusné fórum Sciencemadness - Metylácia bez rozpúšťadiel pomocou dimetyl-oxalátu - Powered by XMB 1.9.11

Myslel som, že by bolo možné začať aj od fenolu, formylovať pomocou Reimer-Tiemanna a potom použiť Elbsovu persulfátovú oxidáciu na získanie 2,5 dihydroxybenzaldehydu , a nakoniec metylovať pomocou DMO na dimetoxybenzaldehyd. Nie je potrebný anízový olej a dichrómany .
Nie som si istý, v akom poradí by sa dosiahol väčší výťažok formyláciou a potom oxidáciou alebo naopak. Ale počnúc fenolom až po 2C-B by som očakával niečo ako 2,5 % výťažok.

 

[MadHatter]

No vydanie je ako vždy mimoburzové. Anetol je naozaj OTC, dosiahnuteľný v dobrých koncentráciách z online zdrojov alebo dostupný prostredníctvom relatívne jednoduchých metód extrakcie z anízu. Ja som použil soxhlet s dobrými výsledkami.
Dichróman však nie je voľne predajný, ale ani fenol. Dichróman draselný sa však dá zohnať v obchodoch s pyrotechnickými potrebami. Používa sa vo viacerých hviezdicových zloženiach. Ak je však cieľom oxidácia, mohol by sa nahradiť KMnO4?

 

[summer_child]

Fenol sa dá ľahko vyrobiť z kyseliny salicylovej.

 

[MadHatter]

Áno, ale vyžaduje si to pomerne vysoké teploty a je to ďalšia syntéza, ktorú je potrebné vykonať. Tiež potrebujete kyselinu salicylovú. A áno, tú môžete získať z liekov proti bolesti alebo z kožných produktov, ale je tu ďalšia vec, ktorú musíte urobiť ...

 

[summer_child]

Mám po ruke trochu kyseliny salicylovej. Možno to skúsim , naozaj by ma zaujímalo, aký by bol výťažok dimetoxybenzaldehydu.

 

[MadHatter]

Skutočne vzrušujúce! Rád by som o tom videl napísané! Mám nejaký fenol, ktorý sa mi tu povaľuje (potrebuje však očistiť, škoda, že je to smradľavý proces...), takže ak budete úspešní, možno to tiež skúsim.

BTW, myslíš, že dichróman sa dá nahradiť manganistanom ako oxidačným činidlom?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Zdá sa, že áno , ale vyžadovalo to nejakú kvartérnu amóniovú soľ. Nie som si istý, či je pre reakciu rozhodujúca.

 

[ASheSChem]

Našla som to na ebay, je to ten istý anizaldehyd (v tejto syntéze)?

Anisaldehyd
4-anisaldehyd
99 % potravinárska kvalita
Synonymá: p-anisaldehyd, 4-metoxybenzaldehyd, p-metoxybenzaldehyd, Aubépine
Číslo CAS 123-11-5
Číslo ES 204-602-6
MDL číslo MFCD00003385

 

[MadHatter]

To by bolo všetko. Odkaz? Preprava z?

 

[ASheSChem]

100 g anizaldéhydu 99 % FG | eBay

Nájdite mnoho skvelých nových a použitých možností a získajte najlepšie ponuky na 100 g anisaldéhydu 99 % FG za najlepšie online ceny na eBay! Doprava zdarma pre mnohé produkty!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Rôzne benzaldehydy
Anisaldehyd - 4-metoxybenzaldehyd. Z neho možno získať 4-metoxy-amfetamín (PMA)
Na výrobu 2c-b, DOB, N-bomov potrebujete 2,5-dimetoxybenzaldehyd

 

[ASheSChem]

Vďaka

 

[summer_child]

Áno, je to

 

[MadHatter]

Áno, ale na výrobu 2,5-dmbenzaldehydu prostredníctvom reakcie, ktorú ste uverejnili, by to mohol byť východiskový materiál, nie?

 

[ASheSChem]

Myslíte si, že odborník má dôvod

 

[MadHatter]

Hej, človeče, toto sa posiela z Ukrajiny. Si si istý, že to dostaneš pri súčasnej situácii?

 

[summer_child]

Je to ten istý prekurzor, ktorý vzniká prvou reakciou.

 

[MadHatter]

V skutočnosti som si od tohto predajcu kúpil činidlá. Veľmi dôveryhodné. Ale to bolo ešte pred vojnou. V skutočnosti chcem od neho kúpiť anhydrid ftalový, ktorý je veľmi rozumne cenený a je dobrým prekurzorom kyseliny antranilovej. Ale zdráhal som sa, keďže, no viete čo. Takže ak si ho kúpite, dajte mi prosím vedieť! Rád by som sa dozvedel, či balík príde.

 

[ASheSChem]

toto ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

ak áno... veľa krokov sa preskočí ^^