Syntéza 4'-metylpropiofenónu z toluénu Friedelovou-Craftsovou reakciou (mierka 1 kg+)

[WillD]

Reakčná schéma:

Reagents:
Propionylchlorid - 1000 g,
toluén - 3000 ml,
bezvodý AlCl3 - 1500 g.

Zariadenie:
Ventilátor: 1. Baňa,
spätný chladič,
odkvapkávací lievik,
Destilačný prístroj (priamy kondenzátor),
Mechanické miešadlo.

Všetky časti zariadenia sa musia starostlivo vysušiť. Toluén sa používa bezvodý a berie sa v nadbytku, pretože slúži ako rozpúšťadlo.

Syntéza:
1. Do banky vybavenej spätným chladičom, trubicou na sušenie chloridu vápenatého, odkvapkávacím lievikom a mechanickým miešadlom umiestnite chlorid hlinitý a toluén.
2. Začnite miešať a po kvapkách sa pridával propionylchlorid takou rýchlosťou, aby sa rovnomerne uvoľňoval chlorovodík.
3. V prípade rýchlej reakcie je potrebné vonkajšie chladenie.
4. Koniec reakcie sa určí podľa zastavenia uvoľňovania chlorovodíka.
5. Po ukončení reakcie sa reakčná zmes vyliala na rozdrvený ľad a pridal sa zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej na rozpustenie zrazeniny hydroxidu hlinitého.
6. Vrchná, benzénová vrstva sa oddelila od spodnej, vodnej vrstvy.
7. Z vodnej vrstvy sa extrahoval 4-metylpropiofenón s malým množstvom benzénu.
8. Roztoky benzénu sa skondenzujú a premyjú zriedeným roztokom hydroxidu sodného, vodou a vysušeným síranom horečnatým alebo sodným.
9. Po vydestilovaní toluénu sa získa 4-metylpropiofenón (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Existovala alternatíva pre mechanické miešadlo?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jednou z alternatív by bolo silné magnetické miešadlo, hoci tie veľké sú dosť drahé a bolo by výhodnejšie kúpiť mechanické.

 

[Hans-Dietrich]

Napríklad, čo je alternatívou ? Objem reakčnej hmoty je približne 5,5 litra, potom je reaktor minimálne dvakrát väčší. Látky sú mimoriadne agresívne. Nevidím žiadnu alternatívu. Je potrebné použiť reaktor (z morenej ocele) s mechanickým miešadlom a spalinami na syntézu. Ochranný oblek (celé telo) s topánkami a rukavicami a plynová maska (celá hlava). Je tiež potrebné vziať do úvahy veľké množstvo tepla, ktoré vzniká počas reakcie.

 

[Deedubbau]

Pán Bezpečnosť na záchranu....

Áno, radšej sa uistite, že máte na sebe všetky tie ochranné pomôcky. Pretože ak sa budete riadiť touto radou a použijete nehrdzavejúcu oceľ, budete mať na krku katastrofu. Nerez rýchlo podlieha pôsobeniu organických kyselín a chloridov. Takže keď túto zmes zahrejete, radšej sa pripravte na beh....alebo sa držte skla

 

[The-Hive]

Na väčšie reakcie používam nádobu z nehrdzavejúcej ocele, zatiaľ je to IMO dobré

 

[Tony]

Môžete prosím urobiť video pre syntézu , pomôže mi to syntetizovať mefedrón , a pomôže to všetkým začiatočníkom, aby sa mefedrón , bude to najdôležitejšie video pre mňa, aby sa mefedrón , pretože v mojej krajine som nenašiel to kúpiť ( metylpropiopenón), takže musím syntézu , a ospravedlňujem sa za moju angličtinu , som z Egypta , môj pozdrav @William Dampier

 

[Netflix]

Kúpiť 2b4m je legálne v poľsku a je lacné

 

[Tony]

Som z Egypta , jeho kúpa je bohužiaľ nelegálna, v Egypte je zakázané ho predávať... Môžete mi nejako pomôcť?

 

[hlebsladky2]

Aký je možný výťažok?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Dobrý deň, dá sa toluén nahradiť xylénom?

 

[plancklong]

Nie. toluén nie je len rozpúšťadlo. Je to základ pre 4-metylpropiofenón:

Ktorý xylén ste mali na mysli, o, m alebo p? Nevadí, pravdepodobne je to zmes všetkých troch:

Ak by ste ich použili, vidíte, že by ste NEsyntetizovali 4-metylpropiofenón?

 

[AgamemnonFromTroy]

Toluén by ste mohli syntetizovať z xylénu hydrogenáciou, hoci toluén sa dá pomerne ľahko získať, preto to nie je až také praktické.

 

[G.Patton]

Pravdepodobne áno

 

[reza]

Po ukončení reakcie sa reakčná zmes vyliala na rozdrvený ľad a pridal sa zriedený roztok kyseliny chlorovodíkovej na rozpustenie zrazeniny hydroxidu hlinitého. Piaty krok je trochu
Mohli by ste, prosím, bližšie vysvetliť, či máte na mysli vloženie nádoby s reakčnou zmesou do nádoby s ľadom? Koľko koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej?

 

[UWe9o12jkied91d]

Samotná reakčná zmes, nie nádoba. ľadová voda pomôže rozpustiť rozpustné nečistoty, ako aj ochladiť exotermu z reakcie HCl so zlúčeninami hliníka.
Podľa môjho výkladu na tom veľmi nezáleží, pretože sa to robí na rozpustenie zvyškov hliníka, ktoré môžu na rozhraní vytvoriť usadeninu, ktorú je ťažké úplne oddeliť. pridávajte, kým sa nerozpustia zvyšky, a myslím, že môžete použiť akýkoľvek konc. HCl, pričom si dajte pozor, ak pridávate konc., to je všetko.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Človek! Ak niekto pozná zdroj alebo jednoduchú syntézu propoinylchloridu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ak máte záujem, môžem to poslať do USA, v USA som dostal veľa nezbedností.

 

[Osmosis Vanderwaal]

SPOILER: V prípade, že je potrebné vykonať analýzu chemických látok, jepotrebné ju vykonať: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Dobrý deň, priatelia. prosím, povedzte mi, kde si môžem pozrieť videonávod na syntézu 4-metylpropiofenónu ?

 

[reza]

Myslí sa tým destilácia vo vákuu? Nemám rotačnú odparku, potrebujem ju?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pokiaľ viem, 4-metylpropiofenón je na vzduchu do istej miery stabilný, takže ak by ste chceli, mohli by ste nechať toluén jednoducho odpariť

 

[reza]

Znamená to, že nevediem teplo? Nemyslíte si, že bude trvať dlho, kým sa úplne vyparí?
Ďakujem za váš názor a radu

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, je to možné, toluén sa vyparuje pomerne rýchlo aj pri RT.
Môžete tiež jemne zahrievať na vodnom kúpeli