V porovnaní s redukciou P2NP na hliníkovom amalgáme ponúka táto metóda výrazne tichšiu reakciu (Reakcia nie je exotermická ), lepší výťažok (90 %) a veľmi čistú látku (nie je potrebné ďalšie čistenie).
Rozpustite 15 g P2N0 v 50 ml bezvodého acetónu
100 ml banku s okrúhlym dnom umiestnite na magnetické miešadlo vybavené spätným chladičom. Pridajte acetón a 42 g dihydrátu chloridu cínatého (II)
Zapnite miešanie, počkajte, kým sa chlorid cíničitý rozpustí a pridajte roztok P2NP v acetóne
Miešajte 20 minút, teplota pomaly stúpa. Pokles teploty zmesi znamená koniec reakcie. Do pohára dajte 150 ml studenej vody a 4 ml 36% kyseliny chlorovodíkovej, pomaly pridávajte do zmesi za stáleho miešania. Farba roztoku sa zmení
Pripravte roztok hydroxidu sodného (200 g na 200 ml vody), ochlaďte ho na izbovú teplotu a pridajte do zmesi na pH>10 (v kyslom alebo neutrálnom prostredí je extrakcia oximu nemožná), okamžite sa vytvorí zrazenina anorganických solí.
Extrahujte 3 x 50 ml porcie etylacetátu. vysušte bezvodým síranom horečnatým. Do kadičky na magnetickom miešadle dajte 60 ml ľadovej kyseliny octovej a pridajte predtým získaný roztok (oxím v etylacetáte).
Počas miešania pridajte 10 g zinkového prachu.
Miešajte 15 minút.
Pridajte vychladený roztok hydroxidu sodného (50 g v 100 ml vody) na pH>10.
Zmes prefiltrujte. pridajte 50 ml dichlórmetánu, oddeľte organickú vrstvu a vodnú vrstvu dodatočne 3-krát extrahujte 20 ml DCM.
Organické extrakty sa spoja a vysušia nad bezvodým síranom horečnatým.
Dostaneme roztok 10 g amfetamínovej bázy v DCM. Pridaním 50 ml bezvodého acetónu a požadovanej kyseliny získame príslušnú soľ.
Nalejte 10 ml acetónu na 1 ml koncentrovanej kyseliny 97% + kyseliny sírovej v pomere 10:1. Pomocou pipety alebo injekčnej striekačky pomaly kvapkajte roztok, kým sa nedosiahne pH 5,5. Ak je prekyslený, pridajte viac voľnej bázy, ak je značne prekyslený a mení sa na kvapalinu, potom na a/b a rekryštalizujte.
