Syntéza amfetamínu z P2NP prostredníctvom SnCl2 a Zn

[mithyl2]

V závislosti od toho, kde na svete sa nachádzate, si môžete kúpiť súpravy na testovanie reagencií.

Vyhľadajte v Googli "reagenčné testovacie súpravy".

a máte na mysli, či je šnupanie dobrý spôsob testovania výrobku?

 

[TucoSalamanca.]

Má sa produkt po extrakcii a/b opäť extrahovať?

 

[TucoSalamanca.]

Keď pripravujem kyselinu 38 hcl, mám ju chladiť alebo ju priamo pridať?

 

[TucoSalamanca.]

Ak pridávam vodnú kyselinu pomaly, roztok sa stále sfarbuje do biela.

 

[mithyl2]

Pridáte ju do už vychladnutého množstva vody (v metóde sa uvádza: "Do pohára dajte 150 ml studenej vody a 4 ml 36% kyseliny chlorovodíkovej"). Takže áno, roztok hcl pridáte vychladený.

Skúšali ste nejakú inú metódu na syntézu amfetamínu?

 

[TucoSalamanca.]

Pýtam sa, či dochádza k ochladzovaniu pri izbovej teplote

 

[TucoSalamanca.]

Koľko minút odporúčate pridať, pretože keď pridám, reakčný roztok sa zmení na biely

 

[mithyl2]

Áno, myslím, že sa mi stalo to isté - keď som pridala roztok naoh po pridaní roztoku hcl, dostala som bielu zrazeninu, ale to je podľa príručky zrejme normálne.

 

[TucoSalamanca.]

Nerozumiem, robím celú syntézu, ako sa píše, ale syntéza nezmizne, vždy sa mi to nepodarí, zbláznim sa, idem sa zabiť.

 

[TucoSalamanca.]

Kvôli tejto syntéze som stratil 90gr p2np

 

[mithyl2]

Áno! Presne taká je aj moja situácia! Robím všetko tak, ako je opísané v metódach s touto syntézou a inými, ale žiadna z nich nefunguje

 

[wael gano]

Môžete opätovne extrahovať základnú kyselinu tejto soli, ktorú ste získali
Rozpustite túto soľ v studenej vode, pomer vody a soli je 1/1.
Po kvapkách pridajte 25 % roztok hydroxidu sodného na pH12
Na povrchu si všimnete olejovú vrstvu
Pridajte rozpúšťadlo DCM, dobre premiešajte, potom ho vhoďte do oddeľovacieho lievika a oddeľte vrstvy DCM. Spodnú časť extrahujte a ponechajte si ju
Pripravte roztok 1 ml kyseliny sírovej a 10 ml acetónu alebo izopropylalkoholu
Pridajte kvapku roztoku kyseliny sírovej a vytvorí sa zrazenina amfetamínových solí
Upravte pH6
Udržujte v mrazničke dve hodiny
Potom ju vyberte a položte na filter, aby sa vysušila

 

[mithyl2]

Ale ak v soli nie je prítomný amfetamín, nebude sa na nej tvoriť žiadna olejová vrstva (myslím, že ide o voľnú bázu amfetamínu), však? Zdá sa, že Tucov problém je rovnaký ako môj, kde nesyntetizujeme amfetamín, ale inú neidentifikovanú zlúčeninu. S týmto zlyhaním som sa opakovane stretol aj pri metóde s borohydridom, dokonca aj keď som použil jeho rôzne formy

 

[wael gano]

Áno, správne
Ak sa v oddeľovacom lieviku nevytvorí priehľadná alebo mierne nažltlá vrstva oleja, je dôležité, aby sa pri extrakcii bázy vytvorila vrstva oleja.
Ak ju nevidíte, nebudete mať voľnú amfetamínovú bázu (možno ste reagovali nesprávne).
Existuje obava týkajúca sa procesu chloridu cíničitého a extrakcie oximu v etylacetáte. Pri extrakcii oximu v etylacetáte dochádza k delaminácii? Môžete extrahovať oxim v nepolárnom rozpúšťadle, éteri alebo DCM?
Pri tejto syntéze dochádza k interferencii anorganických solí

 

[wael gano]

Borohydrid je dobré redukčné činidlo
Uistite sa, že ide o čistý chlorid meďnatý
Navrhujem, aby ste reagovali p2np s amalgámom hliníka. Vyskúšajte to v malých množstvách, pričom začnite správnym amalgámom. Pridávajte p2np v dvoch fázach a kontrolujte teplotu amalgámu.
Extrahujte voľnú bázu izopropylalkoholom

 

[TucoSalamanca.]

Môžete podrobne napísať, koľko ml dcm 2gr p2np výpočet namiesto etylacetátu?

 

[Shulgin69]

Dobrý deň,
ako vlastne vyzerá oxím v čistej forme ? A aké rozpúšťadlo použiť, aby sa prekryštalizoval ?
S pozdravom

 

[TucoSalamanca.]

1gr p2np
3,5 ml acetónu
2,94gr cínu registrovaného
10ml studenej vody 0,28ml hcl
14ml h2o 14gr č
3,5ml dcm
4,2ml ľadová kyselina octová
0,7gr
7ml h2o 3,5gr nie
3,5ml dcm 3x1,4ml dcm
3,5ml acetón požadovaná kyselina
Urobím to zajtra v mojom syntetizátore. Hovorí sa, že etylacetát neoxiduje, uvidíme, či sa to stane s DCM.

 

[sandman]

Nemyslím si, že to funguje. Dúfam, že áno a budem to musieť vyskúšať.

 

[TucoSalamanca.]

Dúfam, že sa ti to podarí, kamarát, mne sa to nepodarilo.

 

[mithyl2]

Vyskúšali ste metódu s použitím borohydridu?

 

[TucoSalamanca.]

Skúsil som to a nepodarilo sa mi to, táto metóda je lepšia, namiesto etylacetátu použijem dcm, dúfam, že to bude fungovať

 

[mithyl2]

Borohydridovú metódu som robil mnohokrát bez úspechu. najbližšie som dosiahol asi 0,2 % výťažok amfetamínu. bolo to však reálne. veľmi to potrebujem, aby to fungovalo, a úplne ma to vytáča. dajte vedieť, ako sa darí dcm.

 

[TucoSalamanca.]

Napíšem ti, priateľu, nepremeškaj svoje modlitby, aby sa táto syntéza mohla realizovať, ďakujem.