Tryptofán na tryptamín
Tryptofán (454 g) sa suspendoval v tetralíne (1150 ml) obsahujúcom acetón (12,9 g) a zmes sa zahrievala na reflux 12 hodín za intenzívneho miešania, kým sa už nevylučoval oxid uhličitý a reakčná zmes sa stala čírou. Rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu a zvyšok sa vydestiloval za zníženého tlaku, čím sa získala žltá kryštalická pevná látka.
Tryptamín na N,N-dimetyltryptamín (DMT)
Ďalej sa 30 g formaldehydu a 120 g tryptamínu rozpustili v 1800 ml MeOH, k tomu sa pomaly po kvapkách pridalo 50 g NaCNBH3 rozpusteného v 550 ml MeOH. Potom sa za miešania po kvapkách pridalo 14 g ľadovej kyseliny octovej. Zmes sa potom miešala 60 hodín. Väčšina MeOH bola vydestilovaná (2000 ml odobratých) a do destilačnej banky bol pridaný 1 l 5% Aq. Amoniak, ktorý sa extrahoval 3x250 ml DCM. DCM sa premyl roztokom soli (nie nasýteným, ale stále dosť silným), potom sa DCM oddelil a vysušil veľkou dávkou bezvodého MgSO4. DCM sa vydestiloval pri atmosférickom tlaku a potom sa v destilácii pokračovalo vo vákuu (teraz ~1 torr), až kým sa nezhromaždil dimetyltryptamín. Ten sa rekryštalizoval z vriaceho hexánu s pridaním niekoľkých ml etylacetátu. Tým sa získalo 48,8 g DMT, čo predstavuje výťažok 35 %.
Poznámka: Dôvodom nízkeho výťažku by malo byť príliš malé množstvo formaldehydu pridaného do reakčnej zmesi. Na úplnú konverziu na DMT sú potrebné aspoň dva móly formaldehydu na jeden mól tryptamínu.
DMT; vyššia odchýlka výťažku
Tryptamínhydrochlorid (10 g, 62,4 mmol) a kyanoborohydrid sodný (6,28 g, 100 mmol) v zmesi metanolu (400 ml) a ľadovej kyseliny octovej (11,76 g, 196 mmol) sa ochladili na 0 °C v ľadovom kúpeli nad stálym prúdom dusíka. K roztoku sa počas jednej hodiny za mierneho miešania po kvapkách pridával roztok 4,20 g formaldehydu (140 mmol, 11,05 ml 38 % aq. CH2O) v 125 ml metanolu. Banka sa uzavrela, reakcia sa nechala pomaly vrátiť na izbovú teplotu a nechala sa prebiehať ďalších 60 hodín. Po dokončení sa pH upravilo na 8,0 kvapkovým pridaním vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného. Zmes sa potom 4x extrahovala 50 ml etylacetátu. Spojené extrakty sa raz premyli 250 ml soľného roztoku a 15 minút sa sušili nad MgSO4 (15 g). MgSO4 sa premyl ďalšími 75 ml etylacetátu. Rozpúšťadlo sa zredukovalo na 100 ml na rotačnej odparke. Horúci roztok sa pridal do 200 ml kadičky a prikryl sa plastovou fóliou, ktorá sa utesnila gumičkou. Po ochladení v mrazničke cez noc sa vyzrážaný DMT odstránil filtráciou a vysušil v exsikátore.
Celkový výťažok: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP je tuhý, približne 64-67 °C.
Odstránenie N-metyltryptamínu a tryptamínu z DMT
Ak sa obávate kontaminácie vášho produktu NMT/T, jednoducho vykonajte spracovanie týmto spôsobom;
Reakčnú zmes bazifikujte NaOH na 13-14. Opakovane extrahujte DCM. Odparte DCM a pridajte petroléter, zahrejte do varu a dekantujte Pet. Ether od nerozpusteného materiálu. Petéter ochlaďte. Ether v mrazničke a zozbierajte všetky vyzrážané pevné látky. Tým sa odstráni všetok nezreagovaný tryptamín. Na odstránenie NMT môžete túto zmes zreagovať s anhydridom kyseliny octovej a oddeliť. Viem, že je to dosť náročné, ale je to dobrý spôsob, ako pokryť všetky základy, pokiaľ ide o čistotu.
(Archív stránky Rhodium)
