Syntéza P2P oxidáciou alfa-metylstyrénu pomocou oxónu (peroxomonasíranu draselného) (mierka 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Pekné. Našiel som a priložil článok a dobre, zle ste vypočítali potrebné množstvo oxónu. Potrebujete 2 molárne ekvivalenty oxónu a oxón má molekulovú hmotnosť ~630 g/mol. a-metylstyrén má molárnu hmotnosť 118 g/mol a teda 1 kg je približne 8,5 mol. Toto vydelíme dvoma a potom molovou hmotnosťou oxónu a dostaneme neuveriteľných 10,700 g, povedzme 11 kg. A to je ten problém. Inak by to bolo lepšie ako krájaný chlieb, pretože styrén môžem kúpiť za menej ako 10 EUR za liter. Sakra!
Napriek tomu skvelá metóda a syntéza jodohydrínu je niečo, čo sa hodí na iných miestach a naozaj veľmi praktické.
A áno, vypočítal som to správne, viem o tom nezmysle, že sa niekedy hovorí, že oxón má 314 g/mol, ale keďže polomolekuly neexistujú, je to nezmysel. Je to 630 g/mol a má 2 oxidačné ekvivalenty na mol. Prikladám iný dokument, kde vidíte, že na dosiahnutie jodohydrínu je potrebných aspoň 1,5 OXIDATÍVNEHO ekvivalentu, takže len s dvoma z nich to vôbec nemôže fungovať.
Výťažky v článku boli 81 %, to by bolo 922 g, my zvyčajne nedostávame to, čo títo chlapci, 800 g by bol reálne skvelý výsledok, povedal by som.
Možno by sa to dalo urobiť s iným okysličovadlom? Niečím menej objemným. H2O2 by mal fungovať, ak má niekto prístup ku koncentrovanej H2SO4 a 30 %+ H2O2, potom by sa mohla použiť kyselina Caros a objem by sa výrazne znížil. Len ako rýchly, ale istý pokus.
Pane, chcem to urobiť v 10-litrovej banke na testovanie, pane, môžete mi s tým pomôcť, mal by som všetko rozdeliť 20?
Pane, môžem získať všetky potrebné činidlá, ale spotreba acetonitrilu a oxónu je príliš veľká a hodnota dokončenia experimentálneho P2P bude veľmi drahá. Existuje nejaké činidlo, ktoré môže nahradiť acetonitril? Alebo už máte rozumnejší spôsob na dokončenie tejto práce?
Reaktor s objemom 200 l na získanie iba 1 kg P2P?
- By lalalander
Áno, ale hej! Je to prakticky všetko vyhodiť a zamiešať. Jediná prácna časť je extrakcia.
- By OrgUnikum
Oxón je takzvaná trojitá soľ a pozostáva z peroxymonosulfátu draselného vlastného oxidačného činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v pomere 2:1 k 1 molárnemu. Takže je zrejmé, že prichádza veľa nežiaducich látok, ktoré zaberajú veľa objemu, pretože persíran tvorí len asi 45 % celkovej hmotnosti.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.
Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.
Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
Oxón je takzvaná trojitá soľ a pozostáva z peroxymonosulfátu draselného vlastného oxidačného činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v pomere 2:1 k 1 molárnemu. Takže je zrejmé, že prichádza veľa nežiaducich látok, ktoré zaberajú veľa objemu, pretože persíran tvorí len asi 45 % celkovej hmotnosti.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.
Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.
Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
Potrebujete peroxymosírandraselný, KHSO5, peroxysíran je di-sírana aby fungoval, musí sa najprv premeniť na monosíran. Ak však použijete di-sulfát, peroxysulfát sodný je lepšou voľbou, pretože má oveľa vyššiu rozpustnosť a umožňuje znížiť objem rozpúšťadla. AFAIK sa üperoxy-di-sulfáty hydrolyzujú na monosulfáty pri teplotách > 55 °C.
Môže sa použiť aj kyselina Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, čo je kyselina zodpovedajúca peroxy-monosíranom.
Môže sa použiť aj kyselina Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, čo je kyselina zodpovedajúca peroxy-monosíranom.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Aj 50% H2SO4 premieňa persíran sodný alebo draselný na kyselinu persírovú, čo je kyselina karosová.
Jeden mol oxónu má 630 g a obsahuje dva oxidačné ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovej má jeden oxidačný ekvivalent.
Tak ako pri všetkých perzlúčeninách je dobré pridať niečo, čo zabráni rozkladu, povedzme kyslík, ktorý len tak pre nič za nič prebubláva. Možno použiť kyselinu šťaveľovú, staničnan sodný a EDDTA, najlepšie v kombinácii. Potrebné sú len malé množstvá, povedzme čajová lyžička na 2 litre reakcie? Malo by to stačiť.
Jeden mol oxónu má 630 g a obsahuje dva oxidačné ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovej má jeden oxidačný ekvivalent.
Tak ako pri všetkých perzlúčeninách je dobré pridať niečo, čo zabráni rozkladu, povedzme kyslík, ktorý len tak pre nič za nič prebubláva. Možno použiť kyselinu šťaveľovú, staničnan sodný a EDDTA, najlepšie v kombinácii. Potrebné sú len malé množstvá, povedzme čajová lyžička na 2 litre reakcie? Malo by to stačiť.