Question Syntéza etylsulfátu sodného

[the money]

Môžete mi pomôcť s výrobou etylsulfátu sodného
KYSELINA ETYLSÍROVÁ SODNÁ

 

[G.Patton]

Môžete si kúpiť etylsulfát sodný. Je to voľne predajná látka.

 

[Never to sleep]

Aký je váš zdroj etylsulfátu sodného? Podľa toho, čo si pamätám, určite nie je voľne predajný, aspoň tam, kde sa nachádzam.

Môžete si ho kúpiť od výrobcov chemikálií, ale ceny sú úplne smiešne. Stačí sa pozrieť na Sigma Aldrich, predávajú toto svinstvo za 62 €/g.

 

[G.Patton]

>>> Stačí sa pozrieť na Sigma Aldrich, predávajú toto svinstvo za 62 €/g.
Pravdepodobne ide o analytický štandard. Vďaka za kompletný návod na syntézu.

 

[the money]

 

[the money]

Ďakujem vám za vašu neustálu pomoc

 

[the money]

V mojej krajine je problém so zadávaním tohto produktu

 

[the money]

Môžem zohnať síran sodný, ale nemôžem zohnať etylsíran sodný

 

[Never to sleep]

Odporúčam robiť túto reakciu hromadne. Pozrite si túto syntézu etylsulfátu sodného :

Požiadavky

1. Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
2. Kyselina sírová (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
3. Uhličitan sodný (Na2CO3 / CNa2O3)
4. Voda (H2O, 300 ml)

Postup

Do hrdlovej RBF (500 ml) pridajte etanol a kyselinu sírovú po kvapkách 30 min pomocou adičného lievika. Refluxujte 3 h pri 110 °C. Do kadičky (1 L+) vložte ľad a roztok tam preneste. Pridajte vodu (300 ml). Pripravte koncentrovaný roztok vody a uhličitanu sodného a pomaly ho vlievajte do kadičky po častiach, kým pH = neutrálne. Táto reakcia je veľmi prudká! Prefiltrujte, filtračný koláč premyte vodou. Sušte na vzduchu pomocou ventilátora ~ 48 h.

Teória

Kyselina sírová pri zahrievaní protonizuje kyslík v etanole za vzniku etyl-oxóniového iónu, ktorý sa parcipituje v SN2 reakcii známej aj ako Fisherova esterifikácia. Oxónium uvoľňuje malé množstvo vody a hexakarbonový produkt za vzniku etylsulfátu, zanedbateľného množstva dietyléteru, ktorý sa vyvarí, a malého množstva karcinogénneho dietylsulfátu. Etylsulfát sa potom pridaním uhličitanu sodného premení na sodnú soľ. Uhličitan sodný tiež neutralizuje zvyšky kyseliny sírovej v acidobázickej reakcii. Ľad pomáha ochladzovať veci, čím sa znižuje prudkosť reakcie.

Kontrola teploty je rozhodujúca! Nikdy nesmie prekročiť 115 °C, inak sa zmení rovnováha a namiesto síranu etylnatého vznikne dietyléter.

Všetky činidlá musia byť bezvodé! Prítomnosť vody v tejto reakcii znižuje výťažok. Nepoužívajte denaturovaný etanol, denatonium sa pri zahrievaní rozkladá a kontaminuje produkt. Ak sa postupuje správne, postrefluxný roztok by mal byť priehľadný, prípadne so svetložltým odtieňom. Ak je žltý alebo oranžový, používate nečisté činidlá.

Sušiaca trubica na vrchole kondenzátora pomáha udržať vlhkosť.

V záverečnej fáze sa neodparujte! Pri takomto zahrievaní sa etylsulfát sodný rozkladá. Roztok sušte iba na vzduchu. Použitie ventilátora pomáha urýchliť proces.

Existuje varianta tejto reakcie, pri ktorej sa pred pridaním uhličitanu sodného používa uhličitan vápenatý. Úplne ju neodporúčam. Pridáva sa preto, aby sa etylsulfát premenil na nerozpustný etylsulfát vápenatý. Nielenže je to úplne zbytočné, ale zvyšuje to aj čas a pracovné zaťaženie a výrazne kontaminuje konečný produkt. Keď sa používa len uhličitan sodný, etylsulfát sa uchováva vo vodnom roztoku, ktorý neskôr oddelíte filtráciou a vysušíte.

Existuje aj iný variant, pri ktorom sa namiesto kyseliny sírovej používa síran sodný. Tento postup funguje, ale podľa mojich skúseností sú výťažky nízke. Okrem toho sa výrobok kontaminuje, čo sa prejavuje vo forme mliečnych kryštálikov, ktoré majú tendenciu tvoriť sa na stenách kryštalizačnej misky.

 

[the money]

Ďakujem za pomoc،

 

[Felix34-73]

Viete napísať výpočet celého gramu 1lt?

 

[Never to sleep]

Čo máte na mysli, výťažnosť? Bolo to už dávno a bohužiaľ sa nikdy nedostalo na váženie optimalizovaných výťažkov. Hlavne preto, že som túto syntézu robil mnohokrát a omrzelo ma to. Výťažky sa veľmi líšia, keď s tým začínate, takže tam nebola žiadna skutočná analytická hodnota. Takisto aj pri správnom vykonaní tejto reakcie nevyhnutne vznikajú nejaké vedľajšie produkty, takže nikdy nemôžete predpokladať, že výťažok bude presný. Ak máte na mysli, že by som mal celú syntézu prepísať tak, aby som získal 1 g, tak si to urobte sami fam. Nie je s tým spojená žiadna zložitá matematika.

 

[Felix34-73]

Máme na mysli, koľko chemikálií sa dostane do 1 litra balóna. Vy ste povedali 160 ml etanolu a 80 ml kyseliny sírovej.

 

[Felix34-73]

syntéza zlyhala, bolo to preto, že som kyselinu sírovú lial príliš rýchlo?

 

[Felix34-73]

 

[Felix34-73]

Používam to, ale je to etanolové palivo do krbu a je veľmi vodnaté, myslím, že tento etanol neutralizuje pH, čo si o tom myslíte?

 

[the money]

Videl som na youtube metódu, či je správna

 

[Never to sleep]

Áno, toto je metóda. Prečítajte si teóriu z môjho komentára, obsahuje niekoľko dôležitých poznámok a upozornení o tejto syntéze, ktoré vám pomôžu preskočiť bolesť s ňou a získať priamo najlepší výsledok!

 

[the money]

Myslím, že nepoužil kyselinu sírovú

 

[Never to sleep]

Áno, nepoužil, namiesto toho použil bisulfát sodný, čo je alternatíva, ktorú som uviedol. Ako som povedal, funguje to, ale podľa mojich skúseností to vedie k nízkym výťažkom. Ak to však napriek tomu chcete vyskúšať, nie je to zlý nápad. Bisulfát sodný je počas neutralizácie oveľa menej agresívny.

 

[Never to sleep]

Áno, a ešte jedna dôležitá vec. V prípade, že používate kyselinu sírovú, nepridávajte ju celú naraz. Existuje dôvod, prečo by ste ju mali pridávať po kvapkách v priebehu 30 minút. Pri miešaní kyseliny sírovej a etanolu vzniká teplo. Ak všetko zmiešate naraz, začne to vrieť pri teplote nad 115 °C a namiesto toho vznikne dietyléter, ktorý výrazne kontaminuje váš konečný produkt. Nemusíte na to nevyhnutne potrebovať prídavný lievik, môžete to jednoducho pridávať veľmi pomaly, len nie všetko naraz.

 

[the money]

Ďakujeme

 

[the money]

Ďakujem, v skutočnosti vyskúšam oba spôsoby