Môžete mi pomôcť s výrobou etylsulfátu sodného
KYSELINA ETYLSÍROVÁ SODNÁ
KYSELINA ETYLSÍROVÁ SODNÁ
Odporúčam robiť túto reakciu hromadne. Pozrite si túto syntézu etylsulfátu sodného :
Kontrola teploty je rozhodujúca! Nikdy nesmie prekročiť 115 °C, inak sa zmení rovnováha a namiesto síranu etylnatého vznikne dietyléter.
Všetky činidlá musia byť bezvodé! Prítomnosť vody v tejto reakcii znižuje výťažok. Nepoužívajte denaturovaný etanol, denatonium sa pri zahrievaní rozkladá a kontaminuje produkt. Ak sa postupuje správne, postrefluxný roztok by mal byť priehľadný, prípadne so svetložltým odtieňom. Ak je žltý alebo oranžový, používate nečisté činidlá.
Sušiaca trubica na vrchole kondenzátora pomáha udržať vlhkosť.
V záverečnej fáze sa neodparujte! Pri takomto zahrievaní sa etylsulfát sodný rozkladá. Roztok sušte iba na vzduchu. Použitie ventilátora pomáha urýchliť proces.
Existuje varianta tejto reakcie, pri ktorej sa pred pridaním uhličitanu sodného používa uhličitan vápenatý. Úplne ju neodporúčam. Pridáva sa preto, aby sa etylsulfát premenil na nerozpustný etylsulfát vápenatý. Nielenže je to úplne zbytočné, ale zvyšuje to aj čas a pracovné zaťaženie a výrazne kontaminuje konečný produkt. Keď sa používa len uhličitan sodný, etylsulfát sa uchováva vo vodnom roztoku, ktorý neskôr oddelíte filtráciou a vysušíte.
Existuje aj iný variant, pri ktorom sa namiesto kyseliny sírovej používa síran sodný. Tento postup funguje, ale podľa mojich skúseností sú výťažky nízke. Okrem toho sa výrobok kontaminuje, čo sa prejavuje vo forme mliečnych kryštálikov, ktoré majú tendenciu tvoriť sa na stenách kryštalizačnej misky.
Požiadavky
- Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
- Kyselina sírová (H2SO4 / H2O4S, 95 %+, 80 ml)
- Uhličitan sodný (Na2CO3 / CNa2O3)
- Voda (H2O, 300 ml)
Postup
Do hrdlovej RBF (500 ml) pridajte etanol a kyselinu sírovú po kvapkách 30 min pomocou adičného lievika. Refluxujte 3 h pri 110 °C. Do kadičky (1 L+) vložte ľad a roztok tam preneste. Pridajte vodu (300 ml). Pripravte koncentrovaný roztok vody a uhličitanu sodného a pomaly ho vlievajte do kadičky po častiach, kým pH = neutrálne. Táto reakcia je veľmi prudká! Prefiltrujte, filtračný koláč premyte vodou. Sušte na vzduchu pomocou ventilátora ~ 48 h.Teória
Kyselina sírová pri zahrievaní protonizuje kyslík v etanole za vzniku etyl-oxóniového iónu, ktorý sa parcipituje v SN2 reakcii známej aj ako Fisherova esterifikácia. Oxónium uvoľňuje malé množstvo vody a hexakarbonový produkt za vzniku etylsulfátu, zanedbateľného množstva dietyléteru, ktorý sa vyvarí, a malého množstva karcinogénneho dietylsulfátu. Etylsulfát sa potom pridaním uhličitanu sodného premení na sodnú soľ. Uhličitan sodný tiež neutralizuje zvyšky kyseliny sírovej v acidobázickej reakcii. Ľad pomáha ochladzovať veci, čím sa znižuje prudkosť reakcie.Kontrola teploty je rozhodujúca! Nikdy nesmie prekročiť 115 °C, inak sa zmení rovnováha a namiesto síranu etylnatého vznikne dietyléter.
Všetky činidlá musia byť bezvodé! Prítomnosť vody v tejto reakcii znižuje výťažok. Nepoužívajte denaturovaný etanol, denatonium sa pri zahrievaní rozkladá a kontaminuje produkt. Ak sa postupuje správne, postrefluxný roztok by mal byť priehľadný, prípadne so svetložltým odtieňom. Ak je žltý alebo oranžový, používate nečisté činidlá.
Sušiaca trubica na vrchole kondenzátora pomáha udržať vlhkosť.
V záverečnej fáze sa neodparujte! Pri takomto zahrievaní sa etylsulfát sodný rozkladá. Roztok sušte iba na vzduchu. Použitie ventilátora pomáha urýchliť proces.
Existuje varianta tejto reakcie, pri ktorej sa pred pridaním uhličitanu sodného používa uhličitan vápenatý. Úplne ju neodporúčam. Pridáva sa preto, aby sa etylsulfát premenil na nerozpustný etylsulfát vápenatý. Nielenže je to úplne zbytočné, ale zvyšuje to aj čas a pracovné zaťaženie a výrazne kontaminuje konečný produkt. Keď sa používa len uhličitan sodný, etylsulfát sa uchováva vo vodnom roztoku, ktorý neskôr oddelíte filtráciou a vysušíte.
Existuje aj iný variant, pri ktorom sa namiesto kyseliny sírovej používa síran sodný. Tento postup funguje, ale podľa mojich skúseností sú výťažky nízke. Okrem toho sa výrobok kontaminuje, čo sa prejavuje vo forme mliečnych kryštálikov, ktoré majú tendenciu tvoriť sa na stenách kryštalizačnej misky.
Last edited:
↑View previous replies…
syntéza zlyhala, bolo to preto, že som kyselinu sírovú lial príliš rýchlo?
- By Felix34-73
syntéza zlyhala, bolo to preto, že som kyselinu sírovú lial príliš rýchlo?
↑View previous replies…
Urobil som to tak, ako ste povedali, kyselinu sírovú som pomaly dával do ľadového kúpeľa a dopadlo to dobre.
Ako zistíte, že sa syntéza nepodarila? Pokúsili ste sa produkt vykryštalizovať?
Vaše údaje o teplote sú dobré, ale treba poznamenať, že závisia od toho, aká je kvalita vašich činidiel. Na fotografiách, ktoré ste poskytli, som si všimol oranžovú farbu, ktorá je pravdepodobne spôsobená rozkladom denatónia v EtOH alebo vznikom dietyléteru. Ak ste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochádza k tomu, skúste 105 °C alebo 100 °C. Mal by som tiež zdôrazniť, že to neznamená, že syntéza zlyhala, len že sa vytvorilo niekoľko nečistôt. Mali by ste sa pokúsiť o kryštalizáciu. Skutočným problémom by bolo, keby sa zmes sfarbila do červena, čo naznačuje tvorbu dietylsulfátu. Ak chcete jednoducho skontrolovať, či nevznikli vedľajšie produkty, pričuchnite k zmesi (nie na dlho, nie je to zvlášť príjemné) . Ak ucítite pach dietyléteru alebo ak počas syntézy pozorujete bublinky plávajúce na povrchu kvapaliny, znamená to, že namiesto dietyléteru vytvárate dietyléter.
Pri zjavne neúspešných pokusoch som tiež videl vyzrážanie uhlíka, ktorý sa potom musí odfiltrovať (osobne by som v tomto prípade produkt potom aj tak nepoužil). Vzhľadom na to, že vo vašom prípade nie je žiadny viditeľný, skúsil by som produkt vykryštalizovať. Myslím, že sa vám to nepodarilo. Je s kryštalizáciou nejaký problém? Neposkytli ste veľa informácií, pokiaľ ide o to, čo vás vedie k presvedčeniu, že syntéza zlyhala. Ak máte viac informácií, rozpracujte tento problém. Ak sa obávate kontaminantov, ktoré spôsobujú zmenu farby, možno ich odstrániť pomocou aktívneho uhlia.
Pokiaľ ide o moju radu týkajúcu sa rýchlosti pridávania kyseliny, ak neprekročíte 70 °C, malo by to byť v poriadku. Cieľom je nedosiahnuť bod varu. Podľa mojich skúseností je pridávanie nad 30 min v poriadku. Ak sa obávate príliš rýchleho pridávania a nemáte k dispozícii pridávací/odkapávací lievik, môžete pre istotu pridávať H2SO4,pričom banku ponoríte do ľadového kúpeľa. Potom pripojte banku k zariadeniu na refluxovanie. V minulosti som to urobil, keď som nemal k dispozícii lievik a kontroloval som teplotu > 70 °C.
Tu je niekoľko doplňujúcich otázok, ktoré mi pomôžu diagnostikovať problémy :
Vaše údaje o teplote sú dobré, ale treba poznamenať, že závisia od toho, aká je kvalita vašich činidiel. Na fotografiách, ktoré ste poskytli, som si všimol oranžovú farbu, ktorá je pravdepodobne spôsobená rozkladom denatónia v EtOH alebo vznikom dietyléteru. Ak ste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochádza k tomu, skúste 105 °C alebo 100 °C. Mal by som tiež zdôrazniť, že to neznamená, že syntéza zlyhala, len že sa vytvorilo niekoľko nečistôt. Mali by ste sa pokúsiť o kryštalizáciu. Skutočným problémom by bolo, keby sa zmes sfarbila do červena, čo naznačuje tvorbu dietylsulfátu. Ak chcete jednoducho skontrolovať, či nevznikli vedľajšie produkty, pričuchnite k zmesi (nie na dlho, nie je to zvlášť príjemné) . Ak ucítite pach dietyléteru alebo ak počas syntézy pozorujete bublinky plávajúce na povrchu kvapaliny, znamená to, že namiesto dietyléteru vytvárate dietyléter.
Pri zjavne neúspešných pokusoch som tiež videl vyzrážanie uhlíka, ktorý sa potom musí odfiltrovať (osobne by som v tomto prípade produkt potom aj tak nepoužil). Vzhľadom na to, že vo vašom prípade nie je žiadny viditeľný, skúsil by som produkt vykryštalizovať. Myslím, že sa vám to nepodarilo. Je s kryštalizáciou nejaký problém? Neposkytli ste veľa informácií, pokiaľ ide o to, čo vás vedie k presvedčeniu, že syntéza zlyhala. Ak máte viac informácií, rozpracujte tento problém. Ak sa obávate kontaminantov, ktoré spôsobujú zmenu farby, možno ich odstrániť pomocou aktívneho uhlia.
Pokiaľ ide o moju radu týkajúcu sa rýchlosti pridávania kyseliny, ak neprekročíte 70 °C, malo by to byť v poriadku. Cieľom je nedosiahnuť bod varu. Podľa mojich skúseností je pridávanie nad 30 min v poriadku. Ak sa obávate príliš rýchleho pridávania a nemáte k dispozícii pridávací/odkapávací lievik, môžete pre istotu pridávať H2SO4,pričom banku ponoríte do ľadového kúpeľa. Potom pripojte banku k zariadeniu na refluxovanie. V minulosti som to urobil, keď som nemal k dispozícii lievik a kontroloval som teplotu > 70 °C.
Tu je niekoľko doplňujúcich otázok, ktoré mi pomôžu diagnostikovať problémy :
- Skúšali ste dokončiť syntézu a vykryštalizovať konečný produkt?
- Sú všetky vaše činidlá bezvodé (viem, že to stále opakujem, ale táto syntéza sa ukázala ako mimoriadne citlivá naH2O, s úspechom som na to použil 95 % H2SO4,ktorý nie je potrebné prekračovať, čo je veľmi nákladné)
- Je váš EtOH denaturovaný?
- Akú koncentráciu H2SO4 používate?
- Bol reflux pokojný? (V kondenzátore by nemal byť viditeľný dym)
- Aký pomer kyseliny a alkoholu ste použili?
- By Felix34-73
1) Nesnažil som sa kryštalizovať, urobil som pH neutrálne, ale myslel som si, že to nie je produkt a všetko som vyhodil.
2) všetky moje činidlá sú bezvodé
3) etanol nebol denaturovaný
4) keď som do etanolu nakvapkal kyselinu sírovú
5) môj stupeň je pokazený, bolo trochu ťažké kontrolovať stupeň, objednám si nový stupeň
6) 96%
2) všetky moje činidlá sú bezvodé
3) etanol nebol denaturovaný
4) keď som do etanolu nakvapkal kyselinu sírovú
5) môj stupeň je pokazený, bolo trochu ťažké kontrolovať stupeň, objednám si nový stupeň
6) 96%
Skvelé. Škoda, že ste to vyhodili, ale chápem to. Z toho, čo hovoríš, sa zdá, že si dobrý, pokiaľ ide o kontrolu kvality. Zmena farby na žltú/zlatú je v poriadku, oranžová je stále v poriadku. Nikdy nechcete červenú. Prajem ti veľa šťastia pri syntéze v ďalšom behu.
- By Felix34-73
Rozbil sa mi aj druhý elektronický teplomer, ktorý si vyrobím pomocou nového skleneného teplomera.
- By Felix34-73
Urobil som to tak, ako ste povedali, kyselinu sírovú som pomaly dával do ľadového kúpeľa a dopadlo to dobre.
Ako som uviedol vo svojom príspevku, roztok neutralizujete a vysušíte na vzduchu. Po odparení rozpúšťadla vypadnú pevné kryštály. Použite kryštalizačnú misku s ventilátorom. Nepoužívajte teplo výrobok je veľmi náchylný na tepelný rozklad.
- By Felix34-73
Etanol je pokazený, myslím, že to urobím s novým etanolom, tentoraz použijem 98 % kyselinu sírovú
Vyzerá to dobre. Mám približne rovnaký výsledok možno so svetlejším odtieňom žltej, ale ten váš je pravdepodobne rovnaký a je to len kontrastom videa.
- By Felix34-73
Etanol, ktorý som použil, bol naozaj vodnatý, takže neutralizácia pH bola veľmi ťažká a moje 2 syntézy boli odpadom, som taký deprimovaný 
- By Felix34-73
Používam to, ale je to etanolové palivo do krbu a je veľmi vodnaté, myslím, že tento etanol neutralizuje pH, čo si o tom myslíte?