Syntéza fenylnitropropénu doma: jednoduchšie to už byť nemôže
Hlavným prekurzorom na syntézu amfetamínu je fenylnitropropén.
Fenylnitropropén sa syntetizuje veľmi ľahko, preto je táto metóda syntézy amfetamínu medzi chemikmi najobľúbenejšia.
Syntéza si vyžaduje:
- Fľaša (sklenená fľaša)
- spätný chladič
- Elektrický sporák (pre vodný kúpeľ)
Pomery látok sú odstupňované v násobkoch, ale odporúča sa nenapĺňať reaktor viac ako 2/3 jeho objemu.
Požadované pomery pre 1 l banku sú:
- Benzaldehyd - 200 ml.
- Nitroetán - 200 ml
- n-utylamín - 20 ml
- Ľadová kyselina octová (GAA) - 50 ml
- Izopropylalkohol (IPA)
Reakcia je citlivá na vodu, preto je žiaduce, aby boli činidlá čo najsuchšie.
Do banky pridajte benzaldehyd, nitroetán, katalyzátor a GAA, dobre premiešajte a umiestnite na horúcu platňu. Umiestnite na nízku teplotu a za stáleho miešania zahrievajte na 60 °C. Na zahrievanie môžete použiť vodný kúpeľ. Teplotu v reaktore môžete kontrolovať teplomerom alebo dotykom. Banka by mala byť na dotyk dosť horúca, ale nemala by vás páliť na ruke. Pri tejto syntéze sa nevyžaduje chladenie, môžete jednoducho na chvíľu vypnúť ohrev, kým sa teplota nevráti na požadované parametre (~ 60 ºC). Počas reakcie je potrebné pravidelne miešať, čas syntézy je 3 - 4 hodiny. Počas reakcie sa farba mení zo svetložltej na tmavočervenú a zostáva číra. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, preleje sa do pohára alebo nádoby, zriedi sa 250 ml teplej vody, zakryje sa viečkom a vloží sa na 2 hodiny do mrazničky. Po ochladení otvorte veko a jemne ním potraste, aby mohol cirkulovať čerstvý vzduch.
Kryštalizácia prebieha rýchlo. Nádoba s kryštálmi sa opäť uchováva v mrazničke aspoň 15 minút. Potom je potrebné kryštáliky rozbiť a umyť studenou vodou, kým nezmiznú stopy octu (stačí 2...3-krát). Potom sa opláchnu malým množstvom veľmi studeného izopropylalkoholu, kým sa neodstránia nečistoty. Vzniknuté kryštály sa potom sušia na vzduchu minimálne 10 hodín. Fenylnitropropén skladujte v uzavretej nádobe v chladničke alebo na tmavom, chladnom mieste.
Dôležité vedieť!
- Preplachovanie izopropylalkoholom by sa malo vykonávať pri najnižšej možnej teplote. Tým sa znížia straty.
- Pred použitím vložte izopropylalkohol na 8 hodín do mrazničky.
- Preplachujte, kým filtrát nezíska bezfarebnú farbu.
- Ako filter je vhodné použiť obyčajnú tenkú tkaninu, pretože kryštály sú pomerne veľké.
- Fenylnitropropén má nepríjemný štipľavý zápach a je leptavý pre pokožku rúk a tváre.
- Čím je fenylnitropropén tmavší, tým viac nečistôt obsahuje.
Fenylnitropropén sa môže rekryštalizovať z izopropylalkoholu tesne pred začatím nasledujúcej reakcie.
Na tento účel sa kryštály fenylnitropropénu rozpustia v izopropylalkohole pri teplote 30 °C a roztok sa uvedie do stavu presýtenia. Potom sa zmrazí pri najnižšej možnej teplote až do ukončenia kryštalizácie. Po ukončení kryštalizácie sa filtruje.
Fenylnitropropén sa suší na vzduchu, nie je hygroskopický (neabsorbuje vodu zo vzduchu).
Priemerný výťažok je 300 g (~ 70 % teoretického výťažku).
Pozrite si videonávod na syntézu fenylnitropropénu pre úplné pochopenie:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
