Zdravím všetkých,
Po väčšine viac ako 8 pokusov sa mi nepodarilo vyrobiť Tramadol, aspoň nie viac ako 5 mg, ale pravdepodobne inú molekulu.
Vedzte, že moja Grignardova reakcia je správna, teplota na zapálenie 3-Bromoanisolu + Mg vločiek sa zdá byť 70 °C +/-2 °C za stáleho miešania (miešanie je dôležité na poškriabanie povrchu Mg a odstránenie oxidu. Aspoň v jednom dobrom bode.
Potom si myslím, že môj problém pochádza z Mannichovej syntézy: môj produkt nekryštalizuje v acetóne: kryštály automaticky tvoria hustejšiu kvapalnú fázu.
Odstránim 95 % acetónu a hustejšiu kvapalnú fázu odparím na platni pri 60 °C, aby som získal biele kryštály.
Ale ak sa ich potom pokúsim znovu vykryštalizovať z acetónu rovnakým spôsobom, produkt stratí 70 % hmotnosti a zachová si rovnaké vlastnosti.
Keďže hydrochlorid 2-dimetylaminometyl-cyklohexanónu by sa mal topiť pri 157-158 °C, predpokladám, že to nie je očakávaný Mannich.HCl, že?
Môže mi niekto dať nejaký tip? Alebo lepšie, skúsiť sám a podeliť sa o svoj výsledok, prosím ?
(tu je obrázok "falošného" surového Mannich.HCl 10mmol, pred rekryštalizáciou.)
Po väčšine viac ako 8 pokusov sa mi nepodarilo vyrobiť Tramadol, aspoň nie viac ako 5 mg, ale pravdepodobne inú molekulu.
Vedzte, že moja Grignardova reakcia je správna, teplota na zapálenie 3-Bromoanisolu + Mg vločiek sa zdá byť 70 °C +/-2 °C za stáleho miešania (miešanie je dôležité na poškriabanie povrchu Mg a odstránenie oxidu. Aspoň v jednom dobrom bode.
Potom si myslím, že môj problém pochádza z Mannichovej syntézy: môj produkt nekryštalizuje v acetóne: kryštály automaticky tvoria hustejšiu kvapalnú fázu.
Odstránim 95 % acetónu a hustejšiu kvapalnú fázu odparím na platni pri 60 °C, aby som získal biele kryštály.
Ale ak sa ich potom pokúsim znovu vykryštalizovať z acetónu rovnakým spôsobom, produkt stratí 70 % hmotnosti a zachová si rovnaké vlastnosti.
Keďže hydrochlorid 2-dimetylaminometyl-cyklohexanónu by sa mal topiť pri 157-158 °C, predpokladám, že to nie je očakávaný Mannich.HCl, že?
Môže mi niekto dať nejaký tip? Alebo lepšie, skúsiť sám a podeliť sa o svoj výsledok, prosím ?
(tu je obrázok "falošného" surového Mannich.HCl 10mmol, pred rekryštalizáciou.)
Attachments
- By G.Patton
Používate čistý suchý acetón? Dobrý deň, ospravedlňujem sa za dlhú odpoveď. Nevidel som vašu otázku.
