Reakcijska shema:
Reagenti:
Sinteza v DCM:
Sinteza v ocetni kislini:
- 4-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- diklorometan (DCM) ali ledocetna kislina (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- raztopina natrijevega bikarbonata (NaHCO3);
- destilirana voda;
- magnezijev sulfat (MgSO4);
- Orodje in steklovina: erlenmajerica z okroglim dnom s tremi vrati, 10 L;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- zgornje mešalo;
- lijak za kapljanje 500 ml;
- ločilni lij (neobvezno);
- steklena palica in lopatka;
- grelna plošča;
- laboratorijski termometer;
- Laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
- merilni valji 100 ml in 1 L;
- lijak;
- Filtrirni papir;
- pH indikatorski papir;
- stroj za rotovap;
- Vakuumski vir;
- Buchnerjeva bučka (velika) in lij;
- čaše 1000 ml x2 in 2000 ml x2;
Brom ima oranžno-rdeče hlape z ostrim vonjem. Brom se hitro absorbira v kožo in povzroča težko ozdravljive dolgotrajne opekline in razjede. Bromovi hlapi ob stiku s sluznico povzročajo pekoč občutek v nosu in žrelu. Vse manipulacije z bromom in sinteze je treba izvajati v digestoriju z gumijastimi rokavicami, zaščitnimi očali in masko. Brom je treba vlivati v bučko z ravnim dnom skozi stožčast lij, ki je pritrjen nad bučko na retortnem stojalu. Konica lijaka mora biti znotraj bučke. Z brusnih površin žerjava in sklopk lijaka je treba temeljito odstraniti mazivo in jih očistiti s fosforno kislino .
Sinteza v DCM:
1. V 10-litrsko bučko damo 1000 g 4-metilpropiofenona.
2. Vanjo vlijemo 3000 ml diklorometana (DCM) in mešamo 5 min.
3. Mešanje se ustavi. V kapalni lijak se doda tekoči brom (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Brom (Br2) 30-50 ml dodamo po kapljicah v erlenmajerico iz kapalnega lijaka.
5 . Brom mora padati na dno erlenmajerice.
6. Brom se mora raztopiti na dnu in zmes se mora obarvati.
7. Mešanico segrejemo na 30 °C, če raztopina ni razbarvana.
8. Mešanico rahlo premešamo in mešanje ustavimo, ko je brom raztopljen.
9 . Zmesi se doda drugi manjši odmerek broma. Ko se razbarva spremeni, jo ponovno premešamo.
10. Zmesi se doda tretji, še manjši delež broma. Po razbarvanju jo ponovno premešamo.
11. Če se brom raztopi takoj, se dodajanje broma nadaljuje po kapljicah in ne po obrokih, ob stalnem mešanju.
12. Reakcijsko zmes mešamo 30 minut po popolnem dodajanju broma.
13. V erlenmajerico se doda nasičena raztopina natrijevega bikarbonata (NaHCO3) in meša 5 min. Nato se plasti ločijo.
14. V organsko plast se doda destilirana voda, zmes se meša 5 min. Plasti se ločijo.
15. Organsko plast posušimo nad natrijevim sulfatom (MgSO4) in filtriramo trdne delce. Organsko topilo se destilira z vakuumom, da nastane raztopina, če potrebujete suh 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7).
16. Zmes se pusti za nadaljnjo reakcijo s približnim 2-bromo-4'-metilpropiofenonom (cas 1451-82-7), ki daje 1500 g, če potrebujete metilaminiranje v DCM.
2. Vanjo vlijemo 3000 ml diklorometana (DCM) in mešamo 5 min.
3. Mešanje se ustavi. V kapalni lijak se doda tekoči brom (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Brom (Br2) 30-50 ml dodamo po kapljicah v erlenmajerico iz kapalnega lijaka.
5 . Brom mora padati na dno erlenmajerice.
6. Brom se mora raztopiti na dnu in zmes se mora obarvati.
7. Mešanico segrejemo na 30 °C, če raztopina ni razbarvana.
8. Mešanico rahlo premešamo in mešanje ustavimo, ko je brom raztopljen.
9 . Zmesi se doda drugi manjši odmerek broma. Ko se razbarva spremeni, jo ponovno premešamo.
10. Zmesi se doda tretji, še manjši delež broma. Po razbarvanju jo ponovno premešamo.
11. Če se brom raztopi takoj, se dodajanje broma nadaljuje po kapljicah in ne po obrokih, ob stalnem mešanju.
12. Reakcijsko zmes mešamo 30 minut po popolnem dodajanju broma.
13. V erlenmajerico se doda nasičena raztopina natrijevega bikarbonata (NaHCO3) in meša 5 min. Nato se plasti ločijo.
14. V organsko plast se doda destilirana voda, zmes se meša 5 min. Plasti se ločijo.
15. Organsko plast posušimo nad natrijevim sulfatom (MgSO4) in filtriramo trdne delce. Organsko topilo se destilira z vakuumom, da nastane raztopina, če potrebujete suh 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7).
16. Zmes se pusti za nadaljnjo reakcijo s približnim 2-bromo-4'-metilpropiofenonom (cas 1451-82-7), ki daje 1500 g, če potrebujete metilaminiranje v DCM.
Sinteza v ocetni kislini:
1. Prejšnji koraki sinteze 1-12 so enaki, DCM zamenjamo z ocetno kislino.
2. V zmes postopoma vlijemo 3 L hladne destilirane vode in mešamo.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) kristalizira med dodajanjem vode in se meša.
4. Produkt 2-bromo-4'-metilpropiofenon filtriramo v Buchnerjevi bučki in lijaku.
5 . Kristale produkta speremo z raztopino natrijevega bikarbona (NaHCO3), filtriramo in ponovno speremo z destilirano vodo do nevtralnega pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) se filtrira na Buchnerjevi bučki in lijaku ter posuši na zraku (ali v vakuumskem eksikatorju) do konstantne mase.
2. V zmes postopoma vlijemo 3 L hladne destilirane vode in mešamo.
3. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) kristalizira med dodajanjem vode in se meša.
4. Produkt 2-bromo-4'-metilpropiofenon filtriramo v Buchnerjevi bučki in lijaku.
5 . Kristale produkta speremo z raztopino natrijevega bikarbona (NaHCO3), filtriramo in ponovno speremo z destilirano vodo do nevtralnega pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) se filtrira na Buchnerjevi bučki in lijaku ter posuši na zraku (ali v vakuumskem eksikatorju) do konstantne mase.
Last edited by a moderator:
