Sinteza 3-(1-naftoil)indola

[WillD]

Reagenti:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diklorometan (CH2Cl2) 15 l;
• kositrov(IV) klorid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-naftoil klorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• nitrometan (cas 75-52-5) 10 l;
• destilirana voda 20 l;
• Etil acetat (EtOAc) 15 l;
• Natrijev ali magnezijev sulfat (Na2SO4 ali MgSO4);

Oprema in steklovina:

• Reaktor za serijo 50 l z zgornjim mešalom;
• Ledena kopel;
• Vakuumski vir;
• stroj za rotiranje;
• več veder;
• laboratorijska tehtnica (primerna za 1-1000 g);
• lijak;
• steklena palica in lopatka;
• posoda iz stekla Pyrex;

Reakcijska shema:

Sinteza:

1. Tin(IV) klorid (SnCl4) 2000 ml se v enem samem odmerku doda 1000 g raztopine indola v diklorometanu (CH2Cl2) 15 l v šaržnem reaktorju 50 l.
2. Mešanico mešamo pri sobni temperaturi 30 min, potem ko smo odstranili ledeno kopel. Nato reakcijski suspenziji v majhnih odmerkih dodamo 1-naftoilklorid 1627 g, nato pa nitrometan 10 l.
3. Mešanico nato mešamo 2 h pri sobni temperaturi.
4. Nato reakcijsko zmes ohladimo z ledeno hladno vodo 20 l. Mešanico filtriramo, da odstranimo anorganske oborine. Plasti se ločijo.
5. Vodna plast se ekstrahira z etil acetatom (EtOAc) 15 l. Izvleček EtOAc se združi z organsko plastjo.
6. Organsko fazo posušimo nad natrijevim ali magnezijevim sulfatom (Na2SO4 ali MgSO4) in koncentriramo pri znižanem tlaku. Dobimo kristalinični trdni izdelek 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).

3-(1-naftoil)indol | 109555-87-5

Obiščite ChemicalBook, da bi našli več informacij o 3-(1-naftoil)indolu (109555-87-5), kot so kemijske lastnosti, struktura, tališče, vrelišče, gostota, molekulska formula, molekulska masa, fizikalne lastnosti, informacije o toksičnosti, carinske oznake. Brskate lahko tudi po svetovnih...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

je mogoče dobiti SnCl4 s SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

torej; v mešanico damo vodo in led, vso mešanico filtriramo; dodamo etilacetat in po tem ločimo 2 plasti?

Torej ... v etil acetat damo Na2SO4 ? (koliko Na2SO4?) in... ne razumem, kaj narediti... izpariti, destilirati, filtrirati... izgubljen sem.

 

[madmoney69]

To sem dobil po ekstrakciji z etil acetatom. je oljnato in lepljivo ter se ne posuši in ne tvori kristalov, kaj je bila moja napaka?

 

[G.Patton]

Ste prepričani v vse svoje reagente? Ste preverili njihova tališča? To se zaradi slabih reagentov (pokvarjenih, s pretečenim rokom uporabnosti, mokrih) pogosto zgodi pri organski sintezi.

 

[WillD]

O težavi pri sintezi bom pisal v PM

 

[Alex7920]

Ali ima sama sinteza 3-(1-naftoil)indola psihoaktivni učinek?

 

[Showme61]

Ali lahko to objavite, ker lahko tudi drugi naletijo na isto težavo in bi rad vedel, kako jo odpraviti.

 

[WillD]

Razlogi za to so lahko različni. Ko bomo to storili, ga bomo objavili na tem mestu.

 

[Eagle1234]

Tudi sam sem imel to težavo, za katero sumim, da je posledica nenadzorovanja temperature. Kdaj predlagate rešitev za to težavo?

 

[Selassi]

V čem je bila torej težava pri tej sintezi? Zanima me...

 

[Techtrain]

Vprašanja:
. Mešani raztopini indola (1000 g) v CH2Cl2 (15 litrov) smo v enem samem odmerku dodali SnCl4 (2000 ml).
2. Po odstranitvi ledene kopeli.

Ali je hitrost mešanja pomembna? Ali je to le ročno mešanje z običajno hitrostjo?

Po odstranitvi ledene kopeli?

Torej začnite z ledeno kopeljo, da začnete korak 1 z mešanjem raztopine?

 

[Techtrain]

Kako se preverjajo tališča?
In datumi izteka?

 

[Selassi]

Tudi Swim je seznanjen s tem problemom, ne zdi.se, da bi se izkristaliziral. Tudi po poskusu ponovnega kristaliziranja se še vedno izloča gosta in mastna.
Vendar je aktivna kot fk...

 

[G.Patton]

Določanje tališča
~200 vrtljajev na minuto je v redu

 

[WillD]

Mnogi imajo pri tej sintezi težave. Svetujem, da začnete s pentindolom, pri katerem bo manj presežne polimerizacije.

 

[Gusto4205]

Najboljši način filtriranja?

 

[Gusto4205]

D
Ali ste dobili odgovor na to vprašanje?

 

[charmingcho]

Ko sem izvajal poskus, je raztopina postala temno čokoladne barve, ko sem dodal naftonilklorid.

Nato sem dve uri pozneje raztopini dodal led in vodo, da je nastala svetlo rjava netopna oborina.

Nato sem raztopini dodal etilacetat, na vrhu je bila plast etilacetata, barva raztopine pa je bila čokoladna. Topilo je izhlapelo, vendar je ostala enako lepljiva temno rjava tekočina.

 

[G.Patton]

Na to je nemogoče odgovoriti. Odvisno je od količine vode v organski raztopini. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
stran z napako

 

[G.Patton]

Za povezave .onion morate uporabiti brskalnik Tor. To je povezava clearnet: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/